X-射线荧光光谱法测定溶样后熔融制样金属硅中铁、铝、钙、钛、磷、铜.pdfVIP

第 卷，第 期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 ， ， 2 1 3 Vol.21 No.3 pp400-403 年 月 ， 2 0 0 1 6 S ectrosco and S ectral Anal sis June 2001 p py p y !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! X-射线荧光光谱法测定溶样后熔融制样金属硅中铁、铝、钙、钛、磷、铜 谷松海 宋 义 李旭辉 天津出入境检验检疫局， 天津 300201 摘 要 本文提出了溶解、蒸干然后用熔剂熔融残渣的样品制备方法，解决了金属硅不易直接熔融制样的难 题，可以同时测定金属硅中多种杂质元素，消除了基体效应的影响，克服了标准样品对测定的限制，测定范围 广，准确度高，通过安排正交试验确定了样品制备条件。 主题词 X-射线荧光光谱仪， 金属硅， 熔融残渣制样方法 金属硅是我国重要的出口产品之一，传统上只对其中铁、 铝、钙进行检测。但近年来越来越多的国家对其中钛、磷、铜 1 实验部分 ［ ］ 等元素提出了检测要求。现行检测标准 1!3 仅有铁、铝、钙的 检测方法。文献［］提出了采用正丁醇 三氯甲烷萃取富集， 仪器和测试条件 4 - 1 .1 还原显色后反萃取吸光光度测磷的方法。 射线荧光 仪器 SnCl2 X- 1.1.1 光谱具有分析结果准确、快速、简便、成本低的特点。但金属 德国西门子公司 型顺序式 射线荧光光谱仪， SRS3000 X- 硅及铁合金类样品因单质元素的存在不易直接采用熔融法制 端窗铑靶 射线管，满功率为 ，位自动进样器。 X- 3 kW 8 ［ ］ 样，大多采用粉末压片法制备样品5!7 ，使得分析结果准确度 英国 ／型高温炉，最高温度 。 RHF14 8 1 400 C ［］ 受样品粒度影响较大8 ，又因采用固体制样，所测元素受标准 瑞士梅特勒公司AG245 分析天平。 样品限制，不易检测标准样品标示值以外的其它元素。