X射线荧光光谱法同时测定电子电气产品中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴.pdfVIP

第26卷，第12期 光谱学与光谱分析 2OO6年12月 and December，2006 SpectroscopySpectralAnalysis x射线荧光光谱法同时测定电子电气产品中 限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴 宋武元1，郑建国1，肖 前1，周明辉1，刘志红2，刘丽2 1．广东出入境检验检疫局，广东广州 510623 2．深圳出人境检验检疫局，广东深圳518045 摘 要提出了用x射线荧光光谱法同时测定电子电气设备中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴的一种新的 测试方法。研究了金属材料基体、聚合物基体和不同电子产品等基体对待测元素的影响，研究了元素间谱线 重叠所产生的光谱干扰，考察了样品大小不同和样品厚度不同对待测元素测试结果的影响，并选用Rh线的 康普顿散射线作内标来校正这些非光谱干扰的影响。选用自制的参考物质制作工作曲线，各待测元素的浓 500 度范围从最低测定下限100到1mg·k～，均获得非常好的线性关系。选用有证标准物质BcR_681，并 设置100s测量时间来计算铅、汞、铬、镉和溴的最低检出限，其检出限分别为Pbo．64 b mg·kg～，Hg L口o．5l j，口o．78 1，cdK。1．10 K。o．27 mg·kg一1，Cr nlg·kg mg·kg一1和Br mg·kg一1。以BcR一681作为 实际样品进行测试，其结果与标准推荐值非常吻合。 主题词 x射线荧光光谱；有毒有害元素；电子电气产品 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2006)12—2350—04 引 言 1实验部分 and electricalelectronic 1．1仪器及测量条件 根据waste equipment(WEEE) 指令[1]，自2005年8月13日起，欧盟市场上流通的电子电荷兰帕纳科公司MAGIx kw， 气设备的生产商必须在法律意义上承担起支付自己报废产品 波长色散x射线荧光光谱仪，端窗铑靶，最大功率4．o oftheuseofcertainhaz— 回收费用的责任；根据restriction ardous substances(RoHS)指令[2]，自2006年7月1日起，所自动样品取样器。 有在欧盟市场上出售的电子电气设备必须限制使用铅、汞、 测量条件：由于本法测定的元素含量较低，为了得到高 镉、六价铬等重金属，以及聚溴二苯醚(PB【)E)和聚溴联苯的计数率以及好的测量精度，对各元素测量x光管的能量均 (PBB)等阻燃剂。这两项指令的实施将给我国对欧电子电气采用3．okw，并适当延长测量时间。背景测量时间与谱线测 产品出口造成重大影响，根据指令要求，目前急需一种快 量时间相同。测量条件见表1。 速、准确测试电子电气产品中限制使用有害物质铅、汞、铬、 1．2样品的拆分和制备 镉和溴的方法。这些元素传统的测试方法有原子吸收光谱 电子电气产品种类繁多，每一品种又可分许多类零件或 法[“，电感耦合等离子体原子发射光谱法[4‘7]和x射线荧光配件作为测试样品，如聚合物类、金属材料类、玻璃制品、 光谱法[8_10]，但前2种方法都需用酸或碱等化学试剂对样品电子装置元器件等。聚合物类、金属材料类和玻璃配件基本 进行前处理，实验手续非常繁琐，而且