WO3#183;0.33H2O纳米粉体的制备及其光催化性能研究.pdfVIP

助 锨聿才 科 叶爱玲，贺蕴秋，周文明，解庆红，王锐华 (同济大学材料科学与工程学院，无机非金属材料研究所，上海200092) 摘 要： 钨粉和双氧水过氧聚钨酸法，制备出了 钨粉和双氧水水浴反应得到的胶体用乙醇稀释，而后 WO。·0．33H20纳米粉体。通过XRD、DTA、FT—IR、用预热的ITO玻璃提拉镀膜，在程序控温炉中加热到 XPS等测试手段对其晶相、热性能、晶体结构进行分 所需温度的薄膜，端部镀银浆后以备电化学测试。 2．2结构和性能测试 析；循环伏安法研究了WO。·0．33H：O的导带位置； 紫外一可见光催化测试表明WO。·0．33HzO既有很好采用日本理学公司D／maxrBl2kWXRD分析仪 的紫外光催化性能，又有较强的可见光催化性能。 关键词： WO。·0．33H：O；光催化；能带 中图分类号：TB34 文献标识码：A 文章编号：1001—973l(2009)01—0052—04 1 引 言 rum WO。是一种n型半导体材料，除了具有良好的气 样品中W4f电子结合能。实验以甲基橙作为本实验 敏性能口’2]、湿敏性能和光敏性[3“1外，还是一种很有前的光催化降解性能的表征物，以2×125W的高压汞灯 景的催化材料。半导体氧化物作光催化剂，具有高效 节能、清洁无毒、无二次污染等优点，在污水处理及生 片作为可见光源，通过测定单位时间内甲基橙的降解 活用水的深度处理[5]等方面有着广阔的应用前景。目 率来表征催化剂的光催化降解效率。采用LK98BII 前广泛研究和应用的光催化剂是纳米结构TiO。，但它 型电化学工作站测定薄膜样品的循环伏安曲线，分析 需以紫外光激发，限制了以太阳光为激发光源的催化 WO。和WO。·0．33H。O各自的氧化还原电位。 效率。因此，研究和开发具有可见光光催化活性的材 3结果与讨论 料是这一领域的研究热点。众所周知，只有氧化物半 导体导带位置高于H+／H。能级，价带位置低于 3．1反应历程的研究 OH一／H。O能级，才具有较好的光催化性能。而氧化 钨粉溶于双氧水形成的钨酸溶液，在不同酸度条 钨的导带位于H+／H。能级以下，其光催化能力大大 件下存在多种聚钨酸离子结构。本实验研究pH=1．5 降低。目前对钨的氧化物的研究多为纯WO。粉体和 钨酸溶液的聚合沉淀过程，依据反应现象的不同，将 WO。薄膜在气敏、湿敏等方面的应用，或WO。与其他 半导体氧化物复合、离子掺杂等作为一种辅助催化剂， 到的物质取样常温真空干燥，进行XRD物相分析，结 对含有结晶水的氧化钨的研究较少。本文采用钨粉和 果如图1(a)～(d)所示。 双氧水为原料制备出纳米晶粉体WO。·0．33H。O，我 第一阶段，适量双氧水加入钨粉中反应lOmin，整 们发现它除表现出优良的紫外光催化性能外，也有较 个体系呈乳浊状，一段时间后得到白色沉淀物，其 好的可见光催化性能，本文从能带结构的角度研究了 WO。·0．33H20光催化活性的机理。 2 实 验 H。O，如图1(b)所示。 2．1 WO。·0．33H：O纳米粉体和薄膜的制备 钨粉和双氧水为主要反应物质，在热水浴中反应 部分水分子，得到白色稠状凝胶，XRD测试表明此时 得到WO。·0．33H20。W03·0．33H20在程序控温 应如公式(1)： 炉中350。C恒温热处理4h后得到WO。粉体。实验将 (1) *基金项目：国家自然科学基金资助项目 收到初稿日期：2008—07—14 收到修改稿日期：2008—09—