VOC2O4#183;H2O热分解制备纳米VO2粉体及相变特性.pdfVIP

助 锨 材 、抖 VOC204·H2o热分解制备纳米V02粉体及相变特性+ 黄维刚1，林 华2，涂铭旌1 以备相关的表征使用。 摘 要： 提出了一种采用草酸氧钒(VOCzOt· STA H：O)热分解制备纳米V0：的方法。通过热分析 采用NETZscH449C热分析仪测试了前驱 (TG—DSC)、XRD和TEM手段，分析了草酸氧钒前驱体的分解过程。加热温度范围为：室温至700℃，升温 体的热分解过程，纳米VO。的结构和形貌，测定了纳 米VO。粉体的电阻一温度曲线。实验结果表明 用飞利浦X’PertPhilipsx射线衍射仪，Cu靶。用日 VOC20。·H20热分解开始温度为343。C，在380℃， 形貌。将纳米VO。粉体与少量的聚合物混合后涂于 真空度为20～50Pa的条件下，热分解获得VOz的平 均尺寸为22nm，相变温度为69℃。 关键词： VO。；热致变色材料；相变；热分解 体的电阻随温度的变化关系。 中图分类号： TQl35．11；TB34文献标识码：A 3实验结果与分析 文章编号：1001—9731(2006)03一0440—02 3．1前驱体的热分析 1 引 言 VO。是一种热致可逆相变氧化物，相变温度约在 68℃。在发生相变的过程中，VO。的电阻率、红外光 (A。、A。、氏)，说明这期间前驱体经历了3个分解过 透过率会出现突变，因此VO。在光电开关、热敏电阻、 程，并且每个分解过程对应于TG曲线都有一定的失 强激光防护装置、节能窗玻璃等众多的领域具有良好 重。分析认为，第一个吸热峰(A，点)92．8℃处，所对 的应用前景[1~3]。 应的前驱体的失重为4．40％，是前驱体中所含的吸附 V0。的制备及性能的研究以往主要在薄膜领域， 水遇热蒸发，第二个吸热峰(A。点)183℃处，对应于 TG曲线，失重为12．33％，经分析这一过程为前驱体 而近年来的研究发现[4]，纳米V02粉体材料在相变的 过程中同样具有良好的电阻和红外光的突变，与薄膜 中所剩余的草酸发生的分解。在342．9℃处所对应的 材料相比，在器件制备上也更具有优势。目前制备纳 第三个吸热峰，前驱体的失重为43．42％，这时发生的 米V0z的方法主要有热分解法、沉淀法和溶胶一凝胶 还原法等[5]。其中，热分解法具有过程简单，操作容 为下列反应式； ★n执 易，质量好等优点。郑臣谋通过制备(NH。)。[(VO)。 (1) VOe (CO。)。(OH)。]·10H20前驱体，然后在N：气氛下 从式(1)可以看出，前驱体热分解过程中会有还原 热分解获得20～60nm尺度的粉体[6]，但该方法的前 性的CO气体生成，因此为保证VO。的获得，有必要 驱体制备复杂。Stanley采用喷雾热分解VOSO。溶液 消除C0对VOz的进一步还原作用。 制备方法获得微米级的VO：粉体口]。 本文首次提出了利用草酸氧钒作为前驱体，热分 解制备纳米VO。的方法，并测试其相变特性，该方法 具有前驱体制备过程容易，热分解温度低等特点，是一 种新的纳米VO。制备技术。