从黄芩茎叶粗提物中制备野黄芩苷的研究.pdfVIP

2012年12月 中成药 December2012 ChineseTraditionalPatent 第34卷第12期 Medicine V01．34No．12 从黄芩茎叶粗提物中制备野黄芩苷的研究 史高峰， 祝娟娟， 陈学福， 王国英， 陈英赞， 蒲凌云 (兰州理工大学石油化工学院，甘肃兰州730050) 摘要：目的以黄芩茎叶粗提物为原料，制备野黄芩苷。方法运用单因素试验考察碱提pH、酸沉pH、固液比等提 取条件对黄芩茎叶总黄酮含有量和浸膏得率的影响。结果碱提pH为7．5，酸沉pH为o．5，固液比为1：12，所得沉 淀中总黄酮质量分数为80％以上。同时，以甲醇为溶剂进行重结晶从总黄酮中分离得到野黄芩苷，经高效液相色谱 检测，野黄芩苷质量分数为93．7％。结论本实验采用的方法操作简单，得到的野黄芩苷纯度较高，适合于工业化生 产。 关键词：黄芩茎叶粗提物；制备；野黄芩苷 中图分类号：R284．2 文献标志码：B 文章编号：1001．1528(2012)12-2455-03 baicalensis 黄芩茎时为唇形科植物黄芩ScutellariaGeogi 的干燥茎叶…。传统药用部位为黄芩的根，地上茎叶部分 被视为非药用部分而被弃去，主要分布于黑龙江、吉林、 辽宁、河北、河南、山东、四川、云南、山西、陕西、甘 图1野黄芩苷制备工艺流程 肃、内蒙古等地。其主要有效成分野黄芩苷是对心脑血管 起效的活性成分口1，已被制成针剂、药片、胶囊等多种剂 1．3黄芩茎叶粗提物的制备准确称取经预处理的黄芩茎 型。目前此药物急缺，国内外市场已经不能满足，因此高 000．0 叶(粉碎)l g，用12倍样品质量的70％的乙醇为 纯度的野黄芩苷有待大规模的开发。原野黄芩苷的制备主 提取溶剂，70℃提取2．5h，重复提取3次，合并提取液， 要是从灯盏花中得到旧“，现因灯盏花野生资源和种植面积 减压浓缩至无醇味，置烘箱内60℃干燥，取出冷却后称定 不断减少，且价格高，因此本实验以黄芩茎叶为原料制备 质量，研细，作为黄芩茎叶粗提物，备用。 野黄芩苷，变废为宝。从黄芩茎叶中制备野黄芩苷的传统 1．4从粗提物中分离野黄芩苷影响因子考察 工艺’6…，主要是采用大孔树脂或聚酰胺树脂进行纯化分 1．4．1碱提pH的研究准确称取黄芩茎叶粗提物4．0g， 离’1“”1，工艺繁琐，工业化造价高。因此本实验建立了一 5份，分别加入一定量的沸蒸馏水，搅拌并超声溶解，用 种新的制备方法，碱提酸沉法，对分离过程中影响分离效 果的诸因素进行筛选，确定最佳的分离工艺，为黄芩茎叶 h，析出棕色沉 液加10％H2SO。，pH均调至1．5。静置36 综合开发利用提供实验依据。 淀物，倾取上层溶液，再次静置24h后，析出土黄色沉淀 1材料与方法 物。分取棕色沉淀物和土