介孔立方ZrO2微球中花生样纳米晶粒的大小.pdfVIP

vol 第36卷 增刊3 稀有金属材料与工程 36，SuppI3 2007年 9月 凡～REMEl’ALM^TERIALSANDENGINEERING 介孑L立方zr02微球中花生样纳米晶粒的大小 张辉1，安振涛2，唐清2，李文超3 f1北京交通大学理学院，北京1000“) (2．中国科学院过程工程研究所，北京100080) (3北京科技大学冶金与生态工程学院物理化学系，北京100083) 摘要：采用新颖的准气相反麻法、经600～800℃煅烧后．制各出了具有均匀升孔显微结构和花生样纳米晶粒的市方 z102微球。通过计算和TEM检剥对介孔微球中花生样蚺米品1立的大小进行了表征。结果表明：尽管在600℃时品粒 大小的计算值与TEM表征值并不十分吻合，但计算的晶粒大小仍然是可信的：而且将计算的晶粒大小与TEM表征结 果相结合能够更全面、准确地评价晶粒的太小．形貌和聚集状态。 关键词：花生样纳米晶粒的大小；计算；TEM表征；介孔立方zr02微球 中国法分类号：TB383 文献标识码：A 文章编号：1002-185x(2007)s3-126-05 本实验所使用的化学药品为zmcl28H20(工业 1 引 言 纯)、NH3气(工业纯)、无水乙酵(分析纯)和蒸馏水。 目前，在光子晶体、燃料电池、催化剂载体以及 所采用的合成方法为准气相反应法一】。首先将雾化的 药物释放等领域，zro：以其独特的性能日益引起了人 zrocl2 们的广泛关注【h”。这使得zrO：材料的制备非常重要， 进行4遍水洗去cl、两遍醇洗脱吸附水：然后将洗涤 尤其是高纯、超细、球形的zr02(或古有稳定剂的zr02) h；最后 粉体粒子的制备。 后的zr02前驱物在80℃下、空气中干燥2 最近，本课题组开发了一个工艺简单、成本低廉 在空气中煅烧，先在350℃下保温15min，然后分别 5 的准气相反应合成zrO：球形粒子的新方法，制备出了 在600，700，800℃下保温2h，并获得3种煅烧温 J。对 具有花生样纳米晶粒、均匀介孔的立方zr02球14 度下的zr02球形粉末。 所制各的z巾2微球中晶粒大小进行评价是很有意义的 2 2表征 ste陀osc叩250MK 工作，因为它决定了微球的性能。在目前大多数的研 使用Camb—dge 2型扫描电子 究工作中，zfoz球中品粒的大小主要是通过xRD谱中 衍射峰的半峰宽和对应的2口角，采用谢乐公式计算而 的平均尺寸通过统计样品的代表性sEM照片上的100 获得嘲；尚缺乏TEM袁征的晶粒大小对其进行验证， 个颗粒而获得。 也不清楚晶粒的形貌和聚集状态。这是由于球形粒子 使用JEOL 横切面的TEM样很难制备造成的。因此计算出的晶粒 大小可信度有待讨论。本实验采用准气相反应法新工 构观测。该电镜样品制备的具体步骤为：(1】将颗粒铺 艺，合成H{了具有花生样纳米晶粒的均匀介孔立方 陈在导电基片上，然后一同放置在中性非水电懈液中：