以PAMAM树形分子为模板剂纳米氧化锌的制备及其光催化性能研究.pdfVIP

勤 锨曹孝 抖 以PAMAM树形分子为模板剂纳米氧化锌的制备 及其光催化性能研究。 刘春莲，林 深，张晓凤，张晓勤，江菊琼 (福建师范大学化学与材料学院，福建福州350007) 摘 要： 以3．5代端酯基PAMAM树型分子为模构固定规整，由中心向外对称发散并高度支化。研 板，成功制备了颗粒均匀的纳米氧化锌。采用TEM、 XRD及UV-vis等手段对合成样品的形貌和结构进行称的球形结构，分子内存在可容纳纳米粒子的空腔，分 表征。初步探讨了纳米ZnO形成的可能模板机理。 子外面携带大量活性的官能团，既可以束缚纳米粒子， 测试其在紫外光作用下光降解罗丹明B的性能，结果 又能够增加分子本身在水中的溶解度，充分发挥其模 表明，该法制备的纳米ZnO具有很高的光催化活性。 板作用，从而可望于制备颗粒尺寸均匀的纳米粒子。 关键词： 纳米氧化锌；聚酰胺一胺型树形分子；光催化 中图分类号： 0611．4；0614．24文献标识码：A 位，然后用还原剂还原法或用含硫试剂沉淀法制得过 文章编号：1001—9731(2007)04—0672一04 1 引 言 合成纳米氧化锌尚未见报道。 纳米氧化锌是一种近年来被广泛研究和应用的新 2 实 验 型纳米材料，由于其具有明显的量子效应、尺寸效应、 表面效应，因而显示出一系列优异的电、磁、光、力学、 2．1试剂 化学等性质。ZnO在太阳光或紫外光的作用下能够催 实验中所用试剂均为分析纯I聚酰胺一胺型树形分 化氧化有机物，使其降解，这在污水处理中有重要的应 用价值。目前已发展了多种纳米氧化锌的制备方法， 尔加成反应后，再与乙二胺进行酰胺化反应而制备，每 如溶胶凝胶法n]，化学气相沉积法[2]，水热合成法【3l，重复一次该反应，树形分子的代数就增加一代，由北京 溶液沉淀法【．]等，然而这些方法有的需要专用的设备I 理工大学提供[101。实验中均采用二次蒸馏水。 有的工艺复杂，原料成本高l有的甚至污染严重。 2．2纳米ZnO的制备 树形分子是一种新型高分子化合物，其中以 一COOCH。为端基的3．5代聚酰胺一胺型(PAMAM)中，用200ml二次蒸馏水使之溶解后，转移至三颈烧瓶 树形分子结构图如图1所示。 混合溶液充分搅拌混合均匀，移至恒温水浴中(90℃)， 尿素受热缓慢水解，一段时间后，溶液逐渐出现白色浑 浊。反应结束，将溶液冷却至室温，离心分离(4000r／ min)，弃去上层清液，所得白色沉淀用蒸馏水和乙醇反 复洗涤、离心，50℃下干燥，将此前驱体在500℃下焙 树形分子的情况下，制备对照样品。 2．3光催化实验 行设计的圆柱形光化学反应器中，加人100mg自制的 图1 G3．5一COOCH。PAMAM树形分子结构图 纳米氧化锌，在暗室中预吸附1h后，达到吸附平衡，在 1 Molecularstructureofthe Fig G3．5一C00CH3 PAMAMdendrimer 气曝气，同时通过电磁搅拌使溶液各部分均匀，间隔一 与线形高分子聚合物相比，PAMAM树形分子结