光聚合法快速制备甲基丙烯酸酯类毛细管整体柱.pdfVIP

V01．29 高等学校化学学报 No．10 CHEMICAL OFCHINESE 2008年10月 JOURNAL UNIVERSITIES 1969一1972 光聚合法快速制备甲基丙烯酸酯类 毛细管整体柱 陈 娜1，张裕平2，张毅军2，叶雄文1，屈凌波1，袁倬斌3 (1．郑州大学化学系，郑州450052；2．河南科技学院，新乡453003； 3．中国科学院研究生院化学化工学院，北京100049) 摘要采用甲基丙烯酸正丁酯(BMA)为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂，正丙醇、l，4． 1800为引发剂，在毛细管内采用光引发原位聚合150s快速制备了有机聚合 丁二醇和水为致孔剂，I唱明ur；e 物整体柱．分别采用电色谱(CEC)、加压电色谱(p-CEC)和低压色谱(LPLC)模式对所制备的整体柱进行了 性能评价，基线分离了硫脲、甲苯、萘和联苯，在加压电色谱(p-CEC)模式下硫脲的最低理论塔板高度达到 了8．opan．扫描电镜结果表明，整体材料在毛细管柱中形成并与毛细管内壁结合紧密． 关键词光聚合；整体柱；加压电色谱；甲基丙烯酸酯 中图分类号0657 文献标识码A 文章编号0251-0790(2008)10．1969-04 整体柱(Monolithiccolumn)被称之为继多聚糖、交联与涂渍、单分散固定相之后的第四代分离介 质，由于其通透性好，背压低，可以通过液相色谱、微流液相(纳流液相)及毛细管电色谱的方式实现 样品的快速高效分离，因此近年来一直是国内外分离科学领域研究的热点【l’2]．毛细管整体柱一般包 括硅胶和有机聚合物两种基质，其中基于原位反应制备有机聚合物基质的色谱柱的过程，一般都通过 常规加热、紫外光或微波引发的方式来完成∞J．采用常规加热方法制备毛细管整体柱单体聚合反应时 间长，紫外光引发聚合时间短，但必须使用昂贵的紫外透明的毛细管．外壁涂有聚四氟乙烯的石英管 虽然紫外透明，但与毛细管结合不紧密，弹性差，且价格昂贵． 本文采用三元致孔体系，在普通聚酰亚胺涂层的石英毛细管上实现了紫外光引发、快速制备整体 物毛细管整体柱进行评价，考察了不同电压和气压下芳香族衍生物的电泳和色谱行为． 1实验部分 1．1仪器与试剂 200 Agilent30CE电泳仪，配有二极管阵列检测器(DAD)；Agilent1100型高效液相色谱仪；Quam 扫描电子显微镜(FEI，Hillsboro，Oregon，USA)；Spetrolinker Corp．，Westbury，NY，USA)；熔融石英毛细管(75i．d．，375 O．d．，河北永年光导纤维厂)． Ixm pxn 甲基丙烯酸正丁酯(New Jersey，用前用质量分数为5％的NaOH萃取除去阻聚剂)；乙二醇二甲基 丙烯酸酯(New 酸(AMPS，北京百灵威)；Irgacure 烷(Tris)、萘和联苯(北京化学试剂公司)；实验用水为二次蒸馏水；其余试剂均为分析纯． 收稿日期：2007-12-11． 目资助． 联系人简介：张裕平，博士，教授，主要从事色谱方法学应用研究．E-mail：beijin92008zyp@163．corn 万方数据万方数据 1970 高等学校化学学报 V01．29 1．2毛细管色谱整体柱的制备 mL 取2．7 BMA、1．5mL交联剂EDMA、0．024 g改渗剂AMPS的功能单体混合物(质量分数为 mL mL 40％)，将其加入到含0．6H20、2．17