反相乳液中AgTiO2纳米杂化粒子的制备及其SERS效应.pdfVIP

VOI. 26 高 等 学 校 化 学 学报 NO. 12 2 0 0 5 年12 月 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 2203 ~ 2206 反相乳液中Ag/ TiO2 纳米杂化粒子的 制备及其SERS 效应 1 1 2 1 1 2 1 张 丹 ，张荣炜 ，宋溪明 ，赵大成 ，张 明 ，李 莹 ，刘凤岐 （1. 吉林大学化学学院，长春 130023 ；2 . 辽宁大学化学科学与工程学院，沈阳110036 ） 摘要 在反相乳液的微环境中用一步反应法制备了Ag/ TiO2 纳米杂化粒子，并用TEM ，SPS ，XPS 及XRD 等 方法进行了表征. 结果表明，Ag 粒子（5 ~ 15 nm ）已镶嵌在TiO （30 ~ 50 nm ）结构中，并且具有SERS 活性. 2 关键词 Ag ；TiO2 ；杂化材料；表面增强拉曼散射（SERS ） 中图分类号 O614 文献标识码 A 文章编号 0251-0790 （2005 ）12-2203-04 纳米尺寸的半导体材料不仅是制备新一代电子器件的理想材料，而且在光电转换、光催化及化学 传感等领域的应用极具发展前途［1 ~ 3 ］ . 纳米半导体材料的应用性能与其尺寸、结构、组成分布、表面 ［4 ，5 ］ 态性质、物理化学性质以及制备方法密切相关 . 本文利用反相乳液技术，将银离子在水相中原位还 原和金属氧化物水解先驱体在油水界面水解反应相结合，一步反应制备了Ag/ TiO2 纳米杂化粒子. 结 果表明，所制备的Ag/ TiO2 纳米杂化材料为锐钛矿/ 金红石晶型，相转变温度高，而且具有较高的表面 增强拉曼散射（ SERS ）效应. 1 实验部分 1. 1 试 剂 Span80 和Op10 （上海山浦化工有限公司，C. P. 级）；钛酸四丁酯、氨水、葡萄糖和硝酸银（北京化 工厂， A. R. 级）；乙酰丙酮（北京世纪红星化工有限公司，A. R. 级）. 1. 2 样品的制备及表征 将6. 00 g Span80 ，1. 00 g Op10 ，2. 00 g 钛酸四丁酯，0. 600 g 乙酰丙酮和70 mL 甲苯（油相）放入 四颈瓶中，于室温下剧烈搅拌30 min 后加入作为水相的8 mL 质量体积分数为2% 的银氨溶液和2 mL 质量体积分数为2% 的葡萄糖水溶液构成稳定的反相乳液，继续搅拌1 1. 升温至60 C ，中速搅拌反应 3 1 后，乳液变为棕色，表明形成银胶体. 继续反应9 1 ，得到Ag/ TiO2 纳米杂化粒子，产物变为深棕 色. 按同样工艺制备单纯的TiO2 或Ag 纳米粒子，两个体系混合后得到TiO2 和Ag 纳米粒子的混合物. 用Hitac1i H-8100 型透射电镜观察胶体粒子形貌；由自制表面光电压谱仪测定表面光电压谱图； 用VGESCALABMK 型表面光电子能谱仪对Ag/ TiO2 纳米杂化粒子粉末表层的元素种类、价态及摩尔比 进行测定；用D/ Max-rA 型X 射线衍射仪测定晶体结构；用UV