可纺性锆溶胶的制备与应用研究Ⅱ——ZrO2PVP杂化连续纤维的制备.pdfVIP

第26卷第1期 应用化学 、k1．26No．1 2009年1月 CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRY Jan．2009 可纺性锆溶胶的制备与应用研究Ⅱ ——Zr02／PVP杂化连续纤维的制备 翟林峰史铁钧‘ 于少明 (合肥工业大学化工学院合肥230009) 摘要将具有可纺性的锆溶胶与质量分数为10％的PVP溶液共混，采用干法纺丝制备出ZrO：／PVP杂化连 续纤维。运用丌一IR、TG、SEM、XRD等测试技术对杂化纤维形貌、组成以及杂化程度对热处理后ZrO，纤维形 态的影响进行研究。结果表明，杂化纤维的长度可达数十米，直径为lO一25la,m；PVP与锆溶胶分子间主要通 过锆氧配位键形成杂化；热处理后的ZrO，纤维保持了原杂化纤维的形状，但直径明显减小，且随着ZrO：含量 的减小，Zr02纤维的收缩程度增加，甚至开裂；热处理后的ZrO，纤维晶粒尺寸随着ZrO，含量的减小而减小；同 一ZrO，含量下，ZrO，晶粒随焙烧温度的增加而增大。 关键词锆溶胶，杂化纤维，可纺性，制备 中图分类号：061l：0631 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2009)01-0055-04 ZrO，具有耐热、耐腐蚀、耐磨损和抗氧化等优良特性，广泛应用于结构材料、电学材料、耐火材料、光 优良的热稳定性、光学性能、机械性能、生物相容性及制备条件温和等优点，可应用于电子材料、光学材 料、磁性材料、催化剂及其载体、生物医学陶瓷以及多孔分离膜材料等领域[3。】。但s01．gel材料性脆，制 备过程中易开裂，使之在某些领域中的应用受到限制。利用有机高分子材料改性sol—gel材料制备有机／ 无机杂化材料是克服其性脆的有效途径【6圳。 干法纺丝的成形条件比较缓和，易制得致密的、空洞很少的纤维。但用于制备有桫无机杂化纤维 的报道较少[9，l 具有可纺性的锆溶胶，再与聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)溶液共混，用干法纺丝制得ZrO：／PVP杂化连续纤 维，为其在高分子材料中的应用提供新的思路。 1实验部分 1．1试剂和仪器 18 Cu硒辐射。入射线波长为0．154nln，石墨单色器，管电压40kV，管电流80mA，扫描速率2。／min，扫 描范围50一35。。 1．2 ZrO，／PVP杂化连续纤维的制备 可纺性锆溶胶按文献[11]方法制备。 称取一定质量的固体PVP，用去离子水溶解，配制成质量分数为10％的PVP溶液。在三口烧瓶内， h后，倒入烧 分别按m(PVP)：m(ZrO：)为5：l、2：1和l：l加入上述锆溶胶与PVP溶液，常温下搅拌1 2007．12-05收稿．2008-054)9修回 国家自然科学基金资助项目 通讯联系人：史铁钧，男，教授；E，mail：stjhfut@163．esml；研究方向：有机无机杂化材料、高分子改性等 万方数据 应用化学 第26卷 轹，荠餍多魏保鲜薄膜密封，常温下陈化4d左右，墨溶剂挥发至95％泼上时，采用于法纺丝拉制出长度 h。 为几十米瑕主蓑褥色透明豹ZrO：／NP杂纯纾维，约℃下烘予12 2结果与讨论 2．1杂化纤维的组成 620 糯，杂诧纤缝衣654cm一处静z卜0一e暖波峰逐渐增强。le搬。处的CO伸缩振魂蜂蠢 1 636 661 cm。增加鬣1 cnl～，即发生蓝移，说明当锆溶胶与PVP混合后，PVP分子上的羰基取代了锆 离子上的配位水分子，形成了新的锚氧配位键，使得C—O伸缩振动峰发生蓝移。在PVP部分取代水分