高效液相色谱法测定通便灵胶囊中阿魏酸含量.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOFTRADITIONAL CHINESEMEDICINE 高效液相色谱法测定通便灵胶囊中阿魏酸含量 ★ 刘小辉 (江西瑞泰制药有限公司 赣州 341500) 关键词 ：通便灵胶囊；阿魏酸 ；高效液相色谱法 中图分类号：R27．2 文献标识码 ：B 通便灵胶囊由番泻叶、当归、肉苁蓉组成，具有 量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密 泻热、导滞、润肠通便之功效，用于治疗热结便秘、一 吸取续滤液2mL置棕色量瓶中，用50％甲醇稀释 过性腹胀便秘、老年习惯性便秘等 。因原国家食品 至刻度，摇匀，即得供试品溶液。 药品监督管理局 (试行)标准 中收载的高效液相 2．3 方法学考察 色谱法存在分离效果差，保留时间易发生漂移等缺 线性关系考察：取阿魏酸对照品l4．7mg，精密 点。本文建立了一种分离效果好，保留时间固定，要 称定，置 100mL棕色量瓶中，加50％甲醇溶解并稀 求更高的HPLC测定方法。研究结果表明该方法快 释至刻度，摇匀。精密吸取以上对照品溶液0．5，1． 速、简便、准确，可靠，适用于通便灵胶囊的质量控 0，2．0，5．0，10．0，25．0mL，分别置 25mL量瓶中，加 制 。 50％甲醇稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件进行 1 仪器与试药 分析，记录色谱图，以峰面积积分值为纵坐标，以对 LC一10ATvp高效液相色谱仪；SPD一10Avp紫 照品质量浓度 (ug／mL)为横坐标绘制标准曲线。回 外检测器；N2000数据工作站。阿魏酸对照品(以无 归方程为Y=51633．IX一642．7，r=0．9997。结果 水物计为99．9％)；通便灵胶囊(江西新赣江药业有 表明阿魏酸在 2．94～147．0ms／mL浓度范围内峰 限公司)；乙腈、甲醇 (色谱纯)；磷酸、醋酸胺、盐酸 面积与测定浓度呈 良好的线性关系。 (分析纯)；水(蒸馏水)。 2 方法与结果 2．1 色谱条件 色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， Kromasi|Cl8柱 (250mm×4．6mm，5um)；流动相： 乙腈 一0．085％磷酸溶液 一醋酸盐缓冲液 (25g醋 酸铵溶于25mL水中，加7mol／1盐酸溶液 38mL， 用2mol／1盐酸或5mol／1氨溶液准确调节pH值至 A．对照品溶液 3．5(电位法指示)，用水稀释至 1L)(30：69：1)；流 速：1．0mL／分；检测波长：320nm；柱温：35。=【；进样 量 ：20uL。 2．2 溶液制备 ] 称取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶 中，加50％甲醇溶液溶解并稀释成每 1mL含 12ug 的溶液，即得对照品溶液。取本品内容物 2g，精密 B 称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 50％甲醇 25mL， 称定重量，水浴回流 50分钟，取出，放冷，再称定重 B．供试品溶 液 · 74 · 江西中医药2011年5月第5期总42卷第341期 2．4 样 品含量测定 依 法 测 定 ，批 号 为20090602， 3批样 品阿魏酸含量分别为 105．9， 106．