高效液相色谱法测定痛风舒片中盐酸小檗碱的含量.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE 高效液相色谱法测定痛风舒片中盐酸小檗碱的含量 ★ 黄凤婷 梁福尧 卢雪明 蔡沛芳 (1．广州中医药大学第三附属医院 广州510360；2．广州固志 医药科技有限公司 广州510360；3．中山大学附属第六医院 广州 510655) 摘要：目的：建立痛风舒片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用HypersilODS2(4．6mllqX250mm，5 m)色谱柱，乙腈一 0．05moL／L磷酸二氢钾 (24：76)为流动相；检测波长为265nm。柱温为室温，进样体积：10 L。结果 盐酸小檗碱在24．24— 484．8 gm·L 范围内具有良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率为 100．9％，RSD=1．81％(n=6)。结论 本法简便宜行、 精密度好、结果准确，可用于痛风舒片中盐酸小檗碱的含量测定。 关键词：痛风舒片；盐酸小檗碱；高效液相色谱法 中图分类号：R284．1 文献标识码：B 痛风舒片为黄柏、苍术、忍冬藤、牛膝与土茯苓 1 仪器与试药 等药材组成的复方丸剂，具有清热利湿，通络止痛的 岛津IOA—VP高效液相色谱仪；盐酸小檗碱对 功能。用于湿热痹阻所致的痛风病的急性期，症见 照品(中国药品生物制品检定所，批号：110713— 关节疼痛、肿胀、高尿酸血见上述症候者。黄柏为方 200910)；样品：由广州固志医药科技有限公司、广 中君药，主要含小檗碱、巴马汀与药根碱等生物碱类 州中医药大学第三附属医院提供；乙腈为色谱纯、水 成分。其中小檗碱为黄柏的主要成分之一，其结构 化纯化水、其余试剂均为分析纯。 明确，参考中国药典2005版一部黄柏药材标准 ， 2 方法 选择盐酸小檗碱作为检测指标建立高效液相色谱含 2．1 色谱条件 量测定方法，以控制本品的有效性。 选用HypersilODS2(4．6mm×250mm，5m) 驴 痧 驴 、驴 连续测定6次，记录峰面积，RSD为 1．5％。 表 1 样品的含量测定 2．6 稳定性试验 取同一份供试品溶液在0，2，4，6，8小时测定， 记录氯霉素峰面积，RSD为0．38％。 2．7 重复性试验 3 讨论 取同一批号样品，按 “2．3”项下方法配制 5份 氯地霜中含氯霉素和醋酸地塞米松两种主药成 测定液，按上述色谱条件分别测定氯霉素含量，结果 份，实验证 明该方法能排除基质和醋酸地塞米松的 为98．47％、98．08％、101．39％、98．69％、101．20％， 干扰，能准确地测定氯霉素的含量。 RSD为 1．70％。 供试品在提取时，尝试用加热溶解提取和用甲 2．8 回收率试验 醇超声提取，实验证明用甲醇溶解提取效果好。 分别取氯霉素对照品l3，25，27mg，精密称定， 参考文献 同时加人到供试品基质中，按 “2．2”项下方法制备 [1]张莉 ，刘爱原，徐英，等．关于药典中氯霉素含量测定方法改进的 成不同浓度的溶液，照 “2．1”项下色谱条件进行测 探索[J]．哈尔滨医药，1997，17(4)：48． 定，并计算回收率和RSD，结果氯霉素平均回收率为