铁离子捕捉剂DTCEDA的性能分析.pdf

第三届全国环境化学学术大会论文集 D-61 重金属螯合剂DTC(EDA) 的合成及应用研究 郑怀礼* 陈春艳 孙秀萍 岳虎秀 重庆大学化学化工学院，重庆，40044 重庆大学三峡库区生态环境教育部重点实验室 关键词：重金属螯合剂，DTC(EDA) ，合成，铜离子； 分类：水体污染与控制 1 引言 目前处理重金属离子时，传统的化学沉淀法存在以下的不足：药剂用量大；需调整pH 值、操作复杂；随着pH值的改变重金属离子会从污泥中再次析出，造成二次污染；因此急 需科学工作者开发出新型的重金属离子捕集剂。 笔者合成的重金属离子捕集剂DTC(EDA) ，化学名1,2—亚乙基二氨基二(二硫代甲酸 钠) ，能与大部分重金属离子发生螯合后生成很稳定的絮状沉淀，从而达到去除重金属的目 的。即使废水中重金属离子以稳定络合物形态存在（如含柠檬酸、葡萄糖酸、EDTA等）， DTC(EDA)也能与其充分发挥作用。它所需药剂用量少；无须调节pH值、操作简单；重金属 离子不会从污泥中再次析出，不存在二次污染。 本文重点试验了DTC(EDA)对铜离子的捕集效果。 2 实验部分 2.1 合成路线 水溶液法是合成DTC(EDA) 的较好方法。合成路线如下： H H H 2 O H 2 N C H 2 C H 2 N H 2 + 2 C S 2 N C H 2 C H 2 N C S C S S H S H 2.2 仪器与试剂（略） 2.3 实验步骤 DTC(EDA)的合成步骤： 按摩尔比1:2称取乙二胺和二硫化碳。将10mL乙二胺加入含40mL水的三颈瓶中，在电搅 拌下，用分液漏斗缓慢滴加19mL二硫化碳于含有乙二胺和水的三颈瓶中，控制反应温度20～ 25℃，反应烧瓶用玻璃塞塞紧。滴加二硫化碳完毕后搅拌一定时间，停止搅拌后在室温下静 置一定时间。取出产物，真空泵抽滤掉剩余的水，再用水和丙酮分别洗涤产物两次，得白色 DTC(EDA)粉末， 熔点162～163℃，真空干燥，产率64.5%。 DTC(EDA)处理铜溶液的实验步骤： 取100ppm的含EDTA络合Cu2+溶液250mL于600mL烧瓶中，再投加一定量10%的DTC（EDA） 氢氧化钠溶液。在ZR4-6混凝实验搅拌机以每分800转的速度搅拌5分钟。静置一段时间，取 上层清夜，用中华人民共和国国家标准GB 7473-87 测定残余铜量。 3 结果与讨论 3.1 合成条件的确定 3.1.1 反应碱度 二硫代氨基甲酸盐的合成反应为亲核反应。根据取代基性质的不同，反应所需的碱性 条件也不同。乙二胺的取代基是一种弱的推电子基团，对碱性介质要求不高，乙二胺自身碱 性条件就能满足合成所需。本试验不用任何物质提供碱性。 3.1.2 反应溶剂 乙二胺在甲醇、乙醇和水中均有较好的溶解性。乙醇作溶剂时，有橙红色物质生成，这 可能是反应过程中二硫化碳与乙醇反应的副产物。甲醇作溶剂时，无副反应发生，但产率比 水作溶剂时低。由试验结果知，选水作溶剂，其优化用量为40mL。 3.1.3 反应温度 本合成试验的温度在10℃以下时，反应速度过慢，反应时间延长，产率低；在40℃以上， 反应速度较快，最终产率较室温低，可能是CS2（沸点46℃）部分挥发，减少了反应物的量； IV －119 第三届全国环境化学学术大会论文集 在20～25℃时产率高。本试验选取优化温度22℃。 3.1.4 反应时间 搅拌时间：搅拌时间决定反应的完全程度。本试验设定1h，1.5h，2h，2.5h、3h和4h