NB113中变催化剂的还原和使用.docVIP

B113中变催化剂的还原与使用 ［四川开元集团宁夏丰友公司］ 李小军 邵长治 0 前言 近年来B113催化剂在全国制氢和合成装置中被广泛使用，为帮助相关用户使用好该型催化剂，本文以银川某氮肥厂为例，系统介绍B113型中变催化剂的装填、升温还原及使用过程中应注意的事项。 该厂变换系统为两台中变炉并联串一台低变炉属典型中串低流程，两炉均采用两段变换中间冷激的形式，1﹟中变原使用B117催化剂一年后，转化率下降，热点温度下降，采用所有提温手段，一段炉温仍然持续下滑，为保证生产被迫关小段间阀门，减小1﹟中变炉过气量，增加2﹟炉过气量。最终仍无法满足生产，被迫停车更换1﹟中变炉催化剂，系统减负荷四机气量生产。注（2﹟炉催化剂为B113型已使用五年） 催化剂装填情况 为保证催化剂装填质量，装填前，将炉内清理干净，检查内衬钢梁、仪表等完好，并确认测温热电偶准确完好，装填严格按预先制定方案和要求进行。该炉催化剂为3层装填，其装填高度和体积分别为：一段一层1800mm，12.5m3; 一段 二层1800 mm，12.5 m3; 二段2600 mm ，18.0 m3。控制落差 小于0.5m，每层催化剂的上、下表面装填Al2O3球（Ф50 mm 、Ф25mm各一层并铺（3目、8目不锈钢丝网）丝网之间要 叠边，丝网周边紧贴炉壁，防止催化剂漏塌。 2 催化剂的升温还原 中变催化剂的主要活性组份为Fe2O3 ,它本身没有催化活性，只有在一定条件下被还原成Fe3O4才具有活性。催化剂升温还原质量好坏，直接影响到今后催化剂的使用效果。 2.1升温 B113中变催化剂升温流程如图1，具体升温过程如下。 1 升温阶段： 基点--120℃：以空气做为载热体进行升温，操作时注意以下几点： ⑴空气入炉前仔细检查煤气风机管线阀门，升温管线与煤气总管盲板是否加好，防止升温期间煤气漏入。 ⑵空气升温期间尽可能加大空气量，入炉空气温度用电炉调节。 ⑶升温前期120℃催化剂有脱水过程，此阶段升温速度缓慢进行。 ⑷升温速度及时间控制 升温速度： 10－ 20℃/ｈ，120－150℃， 用时 8小时， 载热体：空气。 120℃--250℃：触媒层温度达到150℃时停风机，改蒸汽为载热体。 ⑴改蒸汽前因特别注意触媒层最低温度不低于该压力下的蒸汽露点温度（120℃）。 ⑵蒸汽导入前应排尽管内积水。蒸汽升温时，稍开电炉前后倒淋。 ⑶升温速度以调节蒸汽量控制。升温速度为25℃－30℃/ｈ，用时8 小时。 2.2还原阶段 配气还原：当床层温度升至250℃以上，系统中Ｏ2＜0.2％时逐步加入半水煤气进行还原，还原阶段注意： ⑴原料气配入前，将空气彻底置换干净，否则会使触媒发生氧化反应，造成床层温度猛涨。 ⑵在配气还原操作中，CO + H2的浓度由初始0.5％、1％、2％…视床层温度涨势逐步增加。 ⑶还原期间严格控制半水煤气O2 含量，每半小时分析一次。 还原主期：当床层温度达到350℃以后进入主反应期，床层温度达到430℃保持4小时，多次分析尾气CO含量为0.8％，还原结束。 还原主期注意事项： ⑴ 过热蒸汽升温至250℃时需恒温，拉平床层各点温差。 ⑵ 配入半水煤气还原时，要增加分析频次，控制Ｏ2＜0.5％，以防催化剂超温。每次配气后观察床层温度点变化。 ⑶ 配气时注意阀门开度，压缩机岗位要稳定来气压力。 ⑷ 还原阶段如果半水煤气中断，长时间不能供给中变炉应做保压处理，炉内保正压。 ⑸ 还原过程中床层最高温度不得高于500℃，若出现床层温度暴涨，立即减小煤气量或关闭阀门，加大放空量，用过热蒸汽降温。 3 运行状况 B113 中变催化剂投用后，生产运行良好，各项指标均正常。 ⑴ 低温活性好，正常使用变换炉入口温度在290℃时已获得 理想变换率。 ⑵ 反应温区宽。催化剂床层温度在300－500℃，在此温度内 具有良好的操作弹性。 ⑶ 蒸汽消耗低。由于该催化剂的活性高，温区宽，可使蒸汽加 入量降到最低。 ⑷ 机械强度高。该催化剂长期使用不易碎裂、粉化，经2﹟使运周期证明遇水不易粉化。（2﹟炉采用炉内喷水冷激） 延长NB113中变催化剂寿命措施 ⑴ 严格操作温度，只要能满足生产，且技术指标合理就不提温，以低温操作为宜，以保正后期催化剂的提温和寿命的 延长。 ⑵ 入炉气体需除尘、脱硫且控制好热水总固体含量 ，防止焦油、毒物、杂质等进入催化剂床层，以免降低催化剂的活性。 ⑶ 稳定生产工艺：半水煤气Ｏ2＜0.3％，热点温度波动每小时不超过±10℃ ⑷ 尽可能减少系统的开停车及加减负荷次数，同时严格控制加减负荷速度，有利于控制床层温度的波动幅度，减少气流对催化剂