SO4%5e2-／ZrO2-MoO3复合固体酸催化合成N-环己基马来酰亚胺.pdfVIP

维普资讯 石 ；Fn 与 天 然 气 化 工 第 37卷 第4期 CHEM ICALENGINEERING OFOIL& GAS 337 SO一／ZrO2一MoO3复合 固体酸 催化合成 N一环 己基马来酰亚胺 邢锦娟 钱建华 李国浩 王道林 谷 坛 (1．渤海大学应用化学省级重点实验 室 2．中国石油西南油气田公司天然气研究院) 摘 要 采用复合 so ／Zr0 一MoO 固体酸催化剂催化合成 N一环 己基马来酰亚胺 ，选择 了 催化剂制备方法 ，讨论 了催化剂用量、原料配比、反应温度对收率的影响。实验表 明，以顺丁烯二酸 酐与环 己烷为初始原料 ，以复合 固体酸作催化剂合成 N一环 己烷马来酰亚胺 ，在 120％下反应 3h， 产品收率大于86％，纯度为99％，经红外光谱等分析方法确定了产品。 关键词 顺丁烯二酸酐 环己烷 固体酸 N一环 己基马来酰亚胺 合成 N一取代基马来酰亚胺 的种类繁多，因其特殊 胺的新型合成方法 ，改进了上述工艺 ，提高了收率 ， 的分子结构 ，广泛应用于改性苯乙烯型共聚物 、改性 且产 品容易分离 ，更适合于工业化生产。 工程塑料 、阻燃剂 、改性光学材料 、农业化学、石油化 l 合成路线 工助剂及高分子材料领域等 ¨。N一环己基马来酰 合成路线如下 ： 亚胺取代基为饱和六元环烃 ，用其改性的PMMA树 脂 比目前用的 N一甲基 马来酰亚胺 、N一苯基 马来 。 。 酰亚胺等改性树脂具有更优越 的力学性能和耐热 性 ，同时对聚合物的耐候性和透 明性几乎没有影响， O 而且 目前工业上常用的热稳定剂主要有无机铅盐 、 金属皂和有机锡等 ，这些热稳定剂的应用均存在重 2 仪器-5试剂 金属污染问题 ，其危害正随塑料制品生产的持续增 高效液相色谱仪 (Agilent1100)，傅立 叶变换红 长而不断加深。因此 ，开发新型的无金属热稳定剂 外光谱仪 (VarianFT一2000)，显微熔点仪 (北京泰 以全部或部分代替传统的重金属热稳定剂也是当前 克公司，x—A型)；顺丁烯二酸酐、甲苯、二 甲苯 、对 热稳定剂研究 的主要方向之一 。 苯二酚均为分析纯试剂 ；自制固体酸；环己胺经蒸馏 目前 ，N一环己基马来酰亚胺的合成研究不多， 提纯。 主要有用醋酸钠 ／醋酸酐催化环 己基 马来酰胺酸脱 水的方法 、浓硫酸和三 乙胺为催化剂 的合成方法 3 合成方法 等 ，但前者 由于副产物较多、产率偏低 ，而且产物 3．1 固体酸催化剂的制备 难以提纯 ，阻碍 了对 N一环己基马来酰亚胺 的进一 将 ZrOC1 ·8HO分解 ，水洗至无 cl一，干燥后 步开发和研究。后者 由于使用 了浓酸作为催化剂 ， 与 HMoO按一定 比例混合均匀 ，再分别焙烧至 造成了实际工业化应用的弊端 。本实验研究了一种 300％、400％、500％、600％。由于焙烧温度太高会 采用固体酸作催化剂催化合成 N一环己基马来酰亚 使催化剂表面的活性 中心减少 ，从而降低催化剂的 基金项 目：锦州市科技局计划项 目