介孔分子筛SBA-15-SO3H催化合成对叔丁基苯酚.pdfVIP

维普资讯 石 油 与 天 然 气 化 工 l2 CHEMICAL ENGINEERING OFOIL ＆GAS 2008 介孔分子筛SBA一15一SO3H催化合成对叔丁基苯酚 赵 昕 沈 健 李会鹏 刘殿钊 周 鹏 (1．辽宁石油化工大学石油化工学院 2．大庆油田建设集 团) 摘 要 以介孔分子筛SBA一15一SO，H 为催化剂，甲基叔丁基醚 (MTBE)和苯酚为原料 ，在 钢密封 间歇反应釜 中进行 了合成对叔丁基苯酚的烷基化实验研究。实验考察 了反应温度 、反应时 间、原料配 比、催化剂用量对反应转化率、选择性 的影响 以及催化剂的稳定性。实验 结果表 明， SBA一15一SO，H分子 筛是合成对叔丁基苯酚的一种理想催化剂。 关键词 SBA一15一SO，H 苯酚 甲基叔丁基醚 烷基化 对叔丁基苯酚 对叔丁基苯酚是对叔酚 甲醛树脂 的重要原料 ， 1．2 分析方法 广泛用于合成油溶性酚醛树脂 ，合成橡胶的增塑剂 、 苯酚的烷基化产物除主产物 4一叔丁基苯酚 龟裂防止剂 、苯 乙烯、丁二烯 的稳定剂 以及高档油 (对叔丁基苯酚)外 ，还有 2一叔丁基苯酚 、2，4一二 墨 、油漆的添加剂等。除了本身作为一种广泛的添 叔丁基苯酚及 2，4，6一三叔丁基苯酚。产物采用 加剂外 ，还是炼油 、石化及高分子材料工业 中应用的 HP4890气相色谱分析仪和浙大智达 N2000色谱工 众多性能优 良添加剂的中间体。早期工业上主要采 作站进行分析和数据处理。FID检测器 ，载气为氮 用均相法 ，如硫酸法来生产对叔丁基苯酚… ，此法 气 ，OV一1010．25mmX30m石英毛细管柱。分析 存在酚水污染、腐蚀设备 、催化剂与产品分离困难 、 条件 ：柱温 120~C，初温 120~C，升温速率为 10℃／ 成本高、产品质量差等缺点。固体酸催化剂无腐蚀 min，检测器温度 300℃。 性和毒性 ，与产物易分离 ，是环境友好催化剂。 2 结果与讨论 SBA一15是一种新 型介孔分子筛 ，具有高度有 2．1 催化剂表征 序的大孔径 、较佳的催化吸附性能、良好的电磁性质 2．1．1 XRD表征 及易于剪裁等特点 。结合烷基磺酸的 良好质子 图1是 SBA一15一SOH样品的XRD图。由图 酸催化性能与 SBA一15的良好负载性能 。 ，可以 1可以看 出，在 1．8。有一很强 的衍射 峰，对应着 避免大分子堵孔而带来 的结炭 ，同时还具有酸性可 调等特点。因此 ，在一些有机大分子 的合成方面有 SBA 一15的 (1O0)峰 ，在3，1。和3．6。附近 出现两 其独特 的优势。本实验采用 SBA一15一SO，H为催 化剂催化合成对叔丁基苯酚的研究还未见报道。 l 实验部分 1．1 实验方法 SBA一15一SOH催化剂制备见参考文献 [6]， 在带磁力搅拌 的釜式反应器中按 比例加入甲基叔丁 基醚 (MTBE)、苯酚和 SBA一15一SO，H催化剂，设 l 2 3 4 5 6 定反应温度。反应开始后记录反应时 间，定 时取样 20 O 图1 SBA-15一S03HXRD图 分析。