微波辅助过氧化氢催化氧化降解壳聚糖.docVIP

实验题目 微波辅助过氧化氢催化氧化降解壳聚糖在非均相体系中性条件下，双氧水氧化降解壳聚糖制备低分子量壳聚糖的过程考察了双氧水用量、温度、时间等条件对降解的影响在条件下非均相体系中双氧水氧化降解是壳聚糖制备的一种效方法，通过正交试验得到了制备低壳聚糖：最优条件是核磁共振波谱分析和红外光谱分析证明，低分子量壳聚糖的结构相对于壳聚糖原料并未发生变化。双氧水氧化降解壳聚糖的过程是β-1, 4糖苷键的断裂过程。实验仪器仪器 型号 生产单位 双向磁力加热搅拌器 78-2 金坛市杰瑞尔电器有限公司 微波催化合成/萃取仪 XH100B 北京祥鹄科技有限公司 循环水式真空泵 SHZ-D（Ⅲ） 巩义市予华仪器有限责任公司 旋转蒸发器 RE52CS 上海亚荣生化仪器厂 恒温水浴锅 B-220 上海亚荣生化仪器厂 电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9140A 上海一恒科学仪器有限公司 电子天平 BS110S 北京赛多利斯天平有限公司 荧光分光光度计 970CRT 上海精密科学仪器有限公司 超级恒温槽 NTT-2100 EYELA，日本 pH计 320-S 上海梅特勒-托利多仪器有限公司 高效液相色谱仪 P3000 自组装 色谱柱 G4000/6000 PWXL TSK-GEL 示差检测器 RI K-2301 KMAUER .1 0.5%醋酸溶液的配用mL吸量管取冰乙酸5m，1000mL容量瓶，，待用。 .2 2mol/LKOH溶液的配用电子天平称取28g氢氧化钾固体，倒入小烧杯中，加入量蒸馏水使其溶解，250mL容量瓶中，烧杯2～3次，，待用。正交实验因素水平的确定 本实验采用正交试验法安排整个实验过程。正交试验法又叫正交试验设计法，它是用“正交表”来安排和分析多因素问题试验的一种数理统计方法。这种方法的优点是试验次数少，方法简单，使用方便，效率高，并且在将实验次数降至最低的情况下，不影响实验结果的准确性。 .3.1 降解反应温度的选择 当温度低于50时，氧化降解壳聚糖的反应非常缓慢，水溶性壳聚糖的产率非常低，因此本实验反应温度下限选择为50。较高的反应温度有利于制备水溶性低聚糖，随着反应温度的升高，水溶性产物的收率大大增加，但是随着反应温度的升高，水溶性壳聚糖的颜色逐渐变深，当温度升至90时，水溶性低分子量壳聚糖固体的颜色已经是棕黄色。鉴于对低分子量壳聚糖的质量要求，反应温度不能太高，以免影响色泽。所以降解反应的最高温度在正交设计时以选择70~90为宜。 .3.2 降解反应时间的选择 低分子量壳聚糖的制备要实现工业化生产，生产效率是一个不容忽视的因素，在不影响低分子量壳聚糖的产率的情况下，应该尽量缩短反应时间，所以选择降解反应时间的各水平为30分钟、50分钟、70分钟。 .3.3 双氧水用量的选择 按照生产过程中成本最低化的原则，反应过程中应该使双氧水的用量最少。根据实验测定，H2O2的用量少于2m时，壳聚糖反应率较低，不能满足本实验的要求，因此选择H2O2的用量为2m、4m、6m。 表3 微波辅助H2O2催化氧化降解壳聚糖因素水平表 Tab3 The factors level of H2O2 catalytic degradate chitosan by microwave assistant 因素 1水平 2水平 3水平 H2O2/m (A) 2 4 6 反应温度/ (B) 70 80 90 反应时间/ ?(C) 30 50 70 5.4 低聚合度壳聚糖制备窄分子量分布的低聚合度壳聚糖实验步骤如下（1）称取2.00g壳聚糖，加到三烧瓶内（2）加入配制好的0.5%的醋酸溶液，用磁力搅拌器搅拌约10分钟（3）再加入一定量的30%双氧水，搅拌约3分钟（4）将溶液放入微波催化合成仪进行微波处理，设置一定的参数，处理一定的时间后取出，冷却（5）加入配制好的2mol/的KOH溶液调节PH值至7（6）抽滤，将滤液倒入大烧瓶内旋转蒸发浓缩，加入乙醇，醇沉静置，抽滤，用乙醇洗涤大烧瓶2～3次，再加入乙醚洗涤，吸收水分即得低聚壳聚糖。 L9(33)试验结果分析 实验号 H2O2/m(A) 反应温度（B） 反应时间（C） 1 1 1 1 6977 1933.96 2 1 2 2 5390 15.531 3 1 3 3 2218 17.89 4 2 1 2 7385 9.63 5 2 2 3 1673 2.88 6 2 3 1 1595 2.51 7 3 1 3 2589 9.36 8 3 2 1 2661 9.67 9 3 3 2 1747 2.73 Ta1 14585 16951 11233 Ta2 10653 9724 14522 Ta3 6997 5560 64