01024川芎检验操作规程.docVIP

编号： YP-TP-0-01024-01 题目： 川芎检验操作规程 共 3 页 1 页 制定日期： 审核人： 审核日期： 批准人： 批准日期： 颁发部门：饮片质量管理部 生效日期： 分发部门：综合管理部、质量管理部、饮片质量管理部 目的： 建立川芎的检验操作规程。 范围： 适用于川芎的检验。 责任者： 饮片质量管理部对本规程的实施负责。 内容： 1 品名 川芎 2 编码 YL 01024 3 检验依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部P 4.1 性状 本品为不规则结节状拳形团块，直径2～7cm。表面黄褐色，粗糙皱缩，有多数平行隆起的轮节，顶端有凹陷的类圆形茎痕，下侧及轮节上有多数小瘤状根痕。质坚实，不易折断，断面黄白色或灰黄色，散有黄棕色的油室，形成层环呈波状。气浓香，味苦、辛，稍有麻舌感，微回甜。G薄层板、分液漏斗、移液管、胶头滴管 编号： YP-TP-0-01024-01 题目： 川芎检验操作规程 共 3 页 页 本品横切面：木栓层为10余列细胞。皮层狭窄，散有根迹维管束，其形成层明显。韧皮部宽, 形成层环波状或不规则多角形。木质部导管多角形或类圆形，大多单列或排成“V”形，偶有木纤维束。髓部较大。薄壁组织中散有多数油室，类圆形、椭圆形或形状不规则，淡黄棕色，靠近形成层的油室小，向外渐大；薄壁细胞中富含淀粉粒，有的薄壁细胞中含草酸钙晶体，呈类圆形团块或类簇晶状。 粉末淡黄棕色或灰棕色。淀粉粒较多，单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形，直径5～16μm，长约21μm，脐点点状、长缝状或人字状；偶见复粒，由2～4分粒组成。草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状，直径1O～25μm。木栓细胞深黄棕色，表面观呈多角形，微波状弯曲。油室多已破碎，偶可见油室碎片，分泌细胞壁薄，含有较多的油滴。导管主为螺纹导管，亦有网纹导管及梯纹导管，直径14～50μm。取本品粉末1g，加石油醚(30～60℃)5ml，放置10小时，时时振摇，静置，取上清液1ml，挥干后，残渣加甲醇1ml使溶解，再加2％的3，5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2～3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴，显红紫色。取本品粉末1g，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取欧当归内酯A对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液（置棕色量瓶中），作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 YP-TP-0-01024-01 题目： 川芎检验操作规程 共 3 页 页 照高效液相色谱法测定。X% = ×100% A对×m样 本品按干燥品计算，含阿魏酸（C10H10O4）不得少于0.10%。