RPHPLC法测定小剂量阿司匹林肠溶片中阿司匹林和游离水杨酸的含量.pdf

维普资讯 生命科学仪器 2005第3卷／第6期 研究论文 RP—HPLC法测定小剂量阿司匹林肠溶片中 阿司匹林和游离水杨酸的含量 李焱革 ，毛更红2 (广西桂林南药股份有限公司，桂林541002) 摘要 建立RP—HPLC法测定小剂量阿司匹林肠溶片中阿司匹林及游离水杨酸的含量。采用KromasilC18色谱柱 (250mm ×4．6mm，10u)；流动相：乙腈一水一磷酸(35：65：0．5)；流速：1．0mL ·min ；柱温：40℃；检测波长：295nm；进 样量：20uL。阿司匹林及游离水杨酸的线性范围分别为0．5—1．5mg·mL一(r=0．99993)、7．5—22．5ug·mL (r=0．99965)。 平均回收率分别为99．4％和99．2％。本法操作简便，快速，准确可靠，分离度好，适合于生产中使用。 关键词 阿司匹林肠溶片，阿司匹林，游离水杨酸，反相高效液相色谱 中图分类号：R927．2 文献标识码 ：A 小剂量阿司匹林肠溶片属于非甾体抗炎药，可 2．2 样品处理方法 用于解热、镇痛、抗炎 、抗风湿及预防心肌梗死 、 2．2．1混合对照品溶液的配制 动脉硬化、血栓和治疗心绞痛等，疗效确切，临床 精密称取水杨酸对照品适量，用乙腈一甲醇一磷 效果好。检查小剂量阿司匹林肠溶片中阿司匹林和 酸 (90：10：0．5)的溶剂 (以下简称溶剂)溶解并稀 水杨酸，国家药品标准采用的方法分别为容量法和 释配制成浓度为0．15rag·mL-t的溶液 ；另精密称取阿 对照品化学反应 目视比色法…，其中比色法检测水 司匹林对照品约250rag，置25mL容量瓶中，用溶剂 杨酸时只能半定量 ，且当对照品溶液与供试品溶液 20mL溶解后，用溶剂稀释至刻度，精密吸取上述阿司 颜色相近时易造成判定误差。为此 ，本实验建立了 匹林溶液和水杨酸溶液各 lmL置 10mL容量瓶中，用 RP—HPLC法测定4,30量阿司匹林肠溶片中阿司匹 溶剂稀释至刻度，即得。 林和游离水杨酸的含量。该方法简便、快速、准确 2．2．2 供试品溶液的配制 可靠。 取阿司匹林肠溶片5片，用溶剂20mL研磨后转入 25mL容量瓶中，超声溶解 10分钟，用溶剂稀释至刻度， 1 仪器与试药 摇匀，滤过，取续滤液 1．0mL置 10mL容量瓶中，用溶 Waters510高效液相色谱仪，486紫外检测器，大 剂稀释至刻度，即得。 连伊利特Echrom98色谱工作站。阿司匹林肠溶片(桂 2．3 方法专属性考察 林南药股份有限公司)，阿司匹林、水杨酸对照品(中 在所设定的色谱条件下，阿司匹林保留时间约为 国药品生物制品检定所)，乙腈为色谱纯试剂，甲醇、 6．1min，水杨酸保留时间约为8．3rain，阿司匹林与水杨 磷酸为分析纯试剂，水为超纯水。 酸两峰能得到良好的分离，色谱图见图1。 2．4 浓度线性范围和最低检测限 2 方法与结果 精密称取阿司匹林和水杨酸对照品各适量，用溶 剂溶解并稀释配制成阿司匹林浓度为 10rag·mL～，水 2．1 色谱条件 杨酸浓度为0．15rag·mL-t的混合溶液，分别吸取此溶 色谱柱：Kroma