分光光度法测定酸碱调节剂中氨丁三醇的含量.pdfVIP

海峡药学 2010年 第 22卷 第 9期 未出现色谱峰；说明无干扰 (详见图1)。 重量，超声处理 20min，放冷，再称定重量。用无水乙醇补足减 2．5 线性关系考察 分别精密吸取对照品贮备液1．0mL、 失重量，摇匀，滤过 ，即得供试液 ，进样 1L，测定供试液 中冰 1．5mL、2．0mL、2．5mL、3．0mL置 10mL量瓶 中，分别加无水 片浓度 ，并计算回收率 ，结果(见表 1)。 乙醇稀释并至刻度 ，摇匀。依次进样 1L，测定色谱峰面积， 2．10 样品含量测定 取3个批号样 品分别按 “2．3”项操作 。 以对照品峰面积(以异龙脑和龙脑二峰面积之和计算)作为纵 进样，按外标法计算样品含量，结果 (见表 2)。 坐标。对照品浓度为横坐标，进行线性回归，得回归方程：Y= 表2 样品含量测定ln=3J 3801X+0．1，r=0．9996，显示冰片浓度在 0．1608～0．4824mg ·mLI1范围内线性 良好。 2．6 精密度试验 取对照品溶液，分别进样6次，进样量均为 1L，记录对照品冰片峰面积(以异龙脑和龙脑二峰面积之和 计算，以下同)，结果RSD=0．3％。 3 讨论 2．7 稳定性试验 取 同一供试 品溶液(批，经过 提取方法中曾采用正己烷、乙酸乙酯等作溶剂。均有较好 0，2，6，8，24h分别进样 记录冰片峰面积，RSD=0．6％，表 明 效果，但考虑溶剂挥发性及成本等因素，在本法中采用了无水 24h内样 品稳定 。 乙醇。 2．8 重复性试验 取 同一批号样品 (批号，分别 另因冰片具一定挥发性，在实验中，考察了用冰浴超声和 按 “2．3”项操作，制成 5份供试品溶液，依上述色谱条件进行 室温超声处理样 品对 回收率的影响。结果影响不大 ；对提取时 测定，计算含量．结果冰片的含量为 17．5mg·g_。，RSD= 间亦作了相应考察，20min提取时间已能保证提取完全。 0．S％。 在实验过程中曾选用以正十四烷、萘作内标，采用内标法 表 1 冰片加样回收牢试验结果 进行含量测定，均能获得相同结果，因仪器条件等能满足外标 法要求，考虑到配制溶液及计算都较简便，故本法选用了外标 法测定含量，本方法操作简便，结果准确，可供本制剂质量控 制参考。 参考文献 【1)王晓炜，刘吉金，黄服喜 ．气相色谱法测定脚气水中的冰片和薄荷 脑的含量 [J]．中国药师，2005，8(8)：648．649． [2]聂少平，王远兴．谢明勇，等 ．气相色谱法测定八昧锡类散中龙脑 2．9 加样回收率试验 取 已知含量样品(批 的含量[J]．中成药．2004，26(1)：8O．82． [3】国家药