实验三气相色谱定性定量分析基础.docVIP

实验三 气相色谱（FID）定性定量分析基础 预习提示 气相色谱氢火焰离子化检测器（FID）结构、检测原理、特点、操作条件。 气相色谱基本概念、常用术语如：保留值、调整保留值、相对保留值等。 色谱调整保留值定性、相对保留值定性、加入已知物增加峰高法定性方法。 简单峰面积归一化定量方法 一、目的要求 熟练掌握气相色谱仪器（FID）操作技术； 学习掌握调整保留值、相对保留值测定方法； 学习掌握调整保留值定性法原理及峰面积归一化定量测定方法。 实验原理 色谱法是一种重要的分离分析技术。 混合物→分离→单组分→检测→定性分析→定量分析 色谱分离技术 色谱分离技术又称层析分离技术或色层分离技术，是一种分离复杂混合物中各个组分的有效方法。它是利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，从而使各物质达到分离。 色谱法基本概念 色谱图、色谱峰、基线 保留时间、死时间 调整保留时间 相对保留值 气相色谱 是流动相为气体的色谱。适于分离分析的对象是气体或容易气化的热稳定性好的物质。 气相色谱仪基本结构 气相色谱流程 气相色谱火焰离子化检测器（FID）检测原理 被测组分被载气携带，从色谱柱流出，与氢气混合一起进入离子室，由毛细管喷嘴喷出。氢气在空气的助燃下经引燃后进行燃烧，以燃烧所产生的高温（约2100℃） 火焰为能源，使被测有机物质电离成正负离子。产生的离子在收集极和发射极的外电场作用下定向运动形成电流。产生的微电流大小与进入离子室的被测组分含量有关，含量愈大，产生的微电流就愈大，这二者之间存在定量关系。 气相色谱保留值定性的依据 在一定色谱条件下，每一种物质都有一个确定的保留值和它相对应。 标准保留值、调整保留值、相对保留值定性；加入已知物增加峰高法定性。 简单峰面积归一化定量方法 三、实验条件 仪器 SP-6800A型气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID）; 色谱柱：φ3mm×1m 不锈钢柱 固定相：GDX-103，60～80目 高分子多孔微球(GDX)是一种人工合成的新型固定相，还可以作为载体。它由苯乙烯或乙基乙烯苯与二乙烯苯交联共聚而成，聚合物为非极性。 1微升微量进样器 ，空气压缩机。 试剂 乙醚，乙酸乙酯，乙酸丁酯均为AR。含乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯混合试样。 气相色谱条件（参考） 气 体 钢瓶输出压力 仪器工作压力 载气（N2） 0.40 MPa 0.10MPa 燃气（H2） 0.25 MPa 0.06～0.07 MPa 助燃气（Air） ≥0.4 MPa 0.12～0.13 MPa 温度条件 汽化室温度 200℃；柱室温度180℃；检测器温度200℃。 灵敏度；2，衰减：001。 四、实验操作步骤 1. 仪器调试 按照仪器操作规程并参考上述条件打开仪器“查看基线”至基线平直。 2. 标准保留时间、调整保留时间测定 用1微升进样器，吸取乙醚0.1ul,注入色谱仪，验证仪器是否正常，同时记录保留时间，重复进样三次以上；再分别吸取乙酸乙酯、乙酸丁酯注入色谱仪，记录乙醚、乙酸乙酯的保留时间、乙醚、乙酸丁酯的保留时间（如乙酸乙酯或乙酸丁酯标样不含乙醚，应加入少量乙醚）分别重复三次。 3.试样定性、定量测定 在与上述相同的稳定色谱条件吸取含乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯混合试样0.2ul,注入色谱仪，记录乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯的保留时间。重复三次。 选择混合试样典型色谱图编制、打印分析报告。 结束工作 实验结束，先点主机“停止加热”，关闭氢气钢瓶，关空气压缩机电源开关。待柱室温度降至40℃以下时，关主机电源开关。逐步退出电脑系统。 五、数据处理 根据实验记录数据，经必要计算过程求得相关参数： 死时间 乙酸乙酯、乙酸丁酯调整保留时间 乙酸丁酯对乙酸乙酯的相对保留时间 依据标准保留值对试样中未知组分确定出定性结果。 附分析报告 六、思考题 1. 简述气相色谱FID的检测原理。 2. 适于气相色谱分析的试样应必须具备什么基本特征？ 3. 在本实验中，进样量是否需要非常准确？为什么？ 实验结论附表 在本实验选定的色谱条件下各相关参数如下： 标样实验结果统计表 物质名称 保留时间tR/min 死时间tM/min 调整保留时间/min 乙醚 乙酸乙酯 乙酸丁酯 根据标准样实验结果确定出试样定性结果如下： 峰序号 死时间tM/min 保留时间tR/min 调整保留时间/min 物质名称 相对含量 （%） 1 2 3 4