差示分光光度法测定复方头孢氨苄胶囊中甲氧苄啶含量.docVIP

实验一 差示分光光度法测定复方头孢氨苄胶囊中甲氧苄啶含量 目的要求 掌握差示分光光度法消除复方制剂干扰组分的原理。 熟悉差示分光光度法的基本测定方法。 基本原理 差示分光光度法（简称ΔA法）是利用在两种不同pH介质中或经适当的化学反应后，供试品中待测组分发生了特征性的光谱变化，而干扰组分不受这些变化的影响，光谱行为不发生改变。取两份相等的供试溶液，用两种不同pH的介质处理或经适当化学反应后，稀释至同样浓度，一份置样品池中，另一分置参比池中，由于样品池和参比池中干扰物浓度相等，因此干扰物吸收度的差值为零（即ΔA＝0），供试溶液的吸收度差值（ΔA值）只与被测物浓度成正比，从而消除了干扰。可以用标准曲线法或标准对比法计算出待测组分的含量。分光光度法既保留了通常的分光光度法简易快速、直接读数的优点，又无须事先分离，并能消除干扰。 复方头孢氨苄胶囊由头孢氨苄与甲氧苄啶组成，在酸性溶液和碱性溶液中，甲氧苄啶的紫外吸收光谱发生改变，而头孢氨苄的吸收光谱基本不变，因此不经分离可用差示分光光度法直接测定复方头孢氨苄胶囊中甲氧苄啶含量。 仪器与试剂 紫外－可见分光光度计，50mL量瓶，100mL量瓶；甲氧苄啶对照品，头孢氨苄对照品，复方头孢氨苄胶囊，醋酸，0.01mol/L氢氧化钠液。 操作步骤 对照品溶液的配制 分别取甲氧苄啶对照品约25mg，头孢氨苄对照品约125mg，精密称定，分别置于50m