核磁制样注意核磁管洗涤方法及预约注意事项.pdfVIP

四. 400MHz NMR 网上预约制度 1．为充分利用仪器效能，服务全校的科研工作，本室制定了核磁谱仪 24 小 时网上预约制度。 2. 第一次预约之前须在校园网首页“贵重精密仪器共享预约平台” 申请网上 预约账户，方可登陆大型精密仪器网上预约系统，校内所有教工和研究生 均可申请。 3. 为保障仪器的有效使用机时，请预约者认真填写预约登记信息。根据预约 制度可提前预约五天内的机时。 4. 预约者须严格遵守预约时间，因故不能在预约时间内测试者，须提前 24h 取消预约。不能及时取消预约而造成机时浪费的，我们将按预约时间收费。 仪器管理员每天下午 16:00 点对预约进行审核，审核结果和相关信息会通 过预约系统反馈，请及时关注您的预约状态。预约者如不能遵守预约时间， 将被取消 2 周的预约资格。 5. 预约者可根据实验需要预约相应的时间段，考虑到 NMR 实验的特点，预 约系统设置的最小时间段为 15 分钟，不足则按 15 分钟计。迟到 5 分钟者， 视为违约，对该时段按预约时间计费，其他用户可利用该时段进行实验。 详细计费情况参见“400MHz NMR 收费表”。 6. 对 24h 的预约时段划分为两类：第一类为正常工作日 9:00~22:00 ，第二类 为夜间和周末时间。对于 1H 谱或可预见短时间完成的测试建议预约第一 类时段，对于需长时间采样的实验（如 13C 谱、某些 2D 谱等）建议预约 第二类时段。另外预约时间超过 5h 的只能预约第二类时段。 五. 制样须知 1. 如果用核磁共振确定样品的化学结构时,样品应该越纯越好( 一般应 95%), 包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。 2. 样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒(最好用过滤或离心的方 法去除悬浮的固体颗粒) ，保证溶液中不能含有Fe 、Cu 等顺磁性粒子， 否则会影响匀场和谱图质量。 1 13 3. 一般的有机物须提供样品量： H 谱5mg ， C 谱 15mg ，聚合物量需 适当增加。 4. 开放实验样品需自备样品管，要求管内外壁干净，管壁无划痕破损（严 禁样品管在仪器探头内发生断裂，一旦断裂将造成重大仪器故障，送样 课题组须承担高昂维修费用）。不规范的核磁管包括：(1)外径过粗或过 细；(2)管壁有刮痕或有裂缝；(3)核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀；(4) 帽子有裂缝或与核磁管不吻合；(5)经超声波清洗或多次使用已出现磨 损。 5. 本仪器配置仅适合做液体样品，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶 解性能。常用的氘代溶剂有：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO 、苯、 邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。本室对开放样品的测试不提供氘 代溶剂。有些溶剂，如二甲基亚砜（DMSO ）、吡啶等,具有较强的吸水 性,配成样品溶液后,应保持干燥或尽量与空气中的水分隔绝。 6. 选择氘代溶剂时,还应考虑样品溶解度的大小(通常越大越好) ,溶剂残留 峰是否与样品峰有重叠；本仪器配置不适合作低温实验，作升温实验请 联系仪器管理员。当做高温实验时,要考虑溶剂的沸点以及测试温度下 样品的溶解度。 7. 校外送样者请尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求（如检测 温度、谱宽等）请予以说明。 液体核磁管的清洗方法 一、清洗所需材料和试剂 镊子、含胶头滴管的样品瓶3 个 （分别用来盛装洗液氯仿、酒精、丙酮）、 脱脂棉、PVC 手套、带小钩子的长铁丝、大烧杯若干、废液瓶、表面皿等。 二、清洗步骤 1、 将废液倒出 将核磁管帽轻轻拔掉（不要用力旋转，以免将管口扭裂开），将取下的核磁 管帽放入干净烧杯中，用酒精浸泡两到三次，浸泡过程中可适当的搅拌烧杯中 的液体，使清洗效果更好。 将核磁管中的液体倒入废液瓶中 （如若样品需要回收请自行处理），并将核 磁管倒放在大烧杯中（若多个样品之间差异较大，建议将盛装有色和无色样品 的核磁管倾倒废液后分开放置，以免交叉污染）。 2、 用氯仿清洗第一遍 用滴管在核磁管中滴入适量氯仿（一般氯仿体