毛细管柱气相色谱法测定果冻中甜蜜素.pdfVIP

2010NO．03 。S。1。c。1i。e。。。n。。c。。’e。‘。。—a—ndTechnologyInnovationHerald 学术论坛 毛细管柱气相色谱法测定果冻中甜蜜素① 汪铁军 陈国烽 31 (余姚市食品检测中心 浙江余姚 5400) 摘要：闱建了果冻中甜蜜素的毛细管柱气相色谱测定法．井与目标填充柱气相色谱法相比较，试验证明毛细管柱气相色谱法优于目标采用 X 的填充柱气相色谱法。用HP--5MS为色谱柱(39m×O．25ram0．25¨Ⅲ)，采用外标法定量，样品中甜蜜素的浓度在1～200mg·k91范围内有 很好的线性关系r为O．9997，回收率在92．2％-98．4％lRSD在0．42％一1．39％，检出限为0．05mg-kg～。 关键词：毛细管柱 气相色谱 甜蜜素 果冻 657 中图分类号：O 文献标识码：A 文章编号：1674—0●8x(2010)ol(c)一0208一02 甜蜜素，化学名称环己基氨基磺酸钠， 1试验部分 因其良好的几感和低廉的价格而被广泛应 1．1仪器与试剂 尾吹气流量20mL·rain～，进样方式为不分流 用于食品添加剂中。但近年来对甜蜜素的 安捷伦6890N气相色谱仪，配置氢火焰进样；进样量l“L。 毒理学研究发现，其对肝脏、神经系统、心 离子检测器(FID)。 1．3试验方法 血管系统和睾丸都有毒理作用。最近部分 甜蜜素(环己基氯基磺酸钠)标准品(99％)。 果冻中甜蜜紊超标的报道引起了人们的关 氯化钠。 色管，置冰浴中。分别加入5mL亚硝酸钠溶 注。过量添加的甜蜜素已经成为儿童的健 亚硝酸钠溶液：509·L～。 液和5mL硫酸溶液，在冰浴中放置20分钟， 康杀手，禁止不合格的果冻流入市场已是 硫酸溶液：1009·L～。 并经常摇动。准确加入10．00mL正己烷，59 刻不容缓的事。国标规定果冻中甜蜜素的 正己烷为色谱纯，其他均为分析纯，水 氯化钠，摇匀，在旋涡混合器上振动40s，静 限量标准为0．659·kg一。国标法GB／T5009．为蒸馏水。 止分层后直接取上清夜供气相色谱仪进行 97-2003采用气相色谱法、比色法和薄层层标准品储备液：称取甜蜜素1．00009，加分析。 析法来测定食品中的甜蜜素，也有的采用 水配成10．009·L。1标准储备液，使用时加水 高效液相色谱法。比色法、薄层层析法和高 稀释至所需浓度。 2结果与讨论 效液相色谱法都有一定的局限性，目前气 样品来源：浙江省余姚市食品安全评 2．1工作曲线与检出限 相色谱法应用较普遍。毛细管柱气相色谱 价性抽验样品。 制作甜蜜素标准工作曲线，用蒸馏水 法灵敏度高，重现性好，检出限低，优于国 1．2仪器条件 稀释标准储备液，配制成浓度为1，5，10，20， 标采用的填充柱气相色谱法。本文在硫酸 HP一5MS色谱柱(30m×0．25mm×0．2550，100，200mg·L‘1的标准溶液。按试验方 介质中加入亚硝酸钠将甜蜜素转化为环己 pm)，石英毛细管柱，柱温50℃，保持1min．法进行测定，试验结果甜蜜素浓度在1～ 醇哑硝酸酯，用正己烷萃取，用毛细管柱气 以IOC·min。速率升温至100x2I进样口温度