碳碳相关谱测定泽泻萜醇F的结构.pdfVIP

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究报告 第 7 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2002 年 7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 809～811 碳碳相关谱测定泽泻萜醇 F 的结构 陈东军 　朱　萍 彭国平 (金陵石化研究院 ,南京 210046) (南京中医药大学 ,南京 210029) 摘　要 　从泽泻中分离出新化合物泽泻萜醇 F ,采用二维核磁共振碳碳相关技术研究了该化合物的骨架结 构。结合碳碳相关谱及远程碳氢相关谱等其它二维核磁共振技术 ,分析了该化合物的常规氢谱和碳谱 ,并准 确归属了质子和碳核的化学位移。 关键词 　泽泻萜醇 F ,核磁共振 ,碳碳相关 1 　引　　言 中药泽泻为泽泻科植物泽泻的块茎 ,属利水渗湿之药 ,“神农本草”列为上品,是最常用的中药之一。 泽泻的化学成分研究主要集中在日本 , 已从中国泽泻及日本泽泻中分离出28 个泽泻醇类化合物和 11 个倍半萜类成分1 ,文中称另外新倍半萜尚在准备中 ,但未见报道。我们从四川产泽泻中分离出两个新 ( ) ( ) 倍半萜成分 ,命名为泽泻萜醇 E orientalol E 及泽泻萜醇 F orientalol F ,其中泽泻萜醇 F 的结构见图 2 。 ( ) 2 本文报道用碳碳相关 2DINADEQUATE 技术 对其碳原子骨架结构的测定。 2 　实验部分 取泽泻粗粉 13 kg 用 75 %的 EtOH 渗漉 ,渗漉液回收 EtOH 至 10 % ,得到油状物。将提取物上硅胶柱 ( ) ( ) 上石油醚乙酸乙酯 10 ∶2 ,10 ∶5 ,2 ∶10 分为三部分 ,第一部分上硅胶柱以苯乙酸乙酯 100 ∶5 开始梯度洗 脱 ,500 mL 为一个流份 ,每 100 个流份 EtOAc 递增 5 % ;214～235 流份合并后再上小柱 ,用苯、丙柄梯度 洗脱 , 以 TLC 检测 ,收集目标流份 ,得油状物 I 约 100 mg 。红外光谱用Necolet IR5DX FT 型红外光谱仪 ( ) ( ) 测定 KBr 压片 。核磁共振谱用Bruker ACF300 型核磁共振仪测定 溶剂为 CDCl3 , 内标为 TMS 。 3 　结果与讨论 按上述方法提取分离得到化合物 I 为无色油状物 ,高分辨质谱给出分子式为 C H O ,成分 I 可能 15 26 2 ( - 1 ) ( - 1 ) 是 15 个碳的倍半萜。红外光谱可观察到羰基 1704 cm 及 3426 cm 特征峰。