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开放实验总结报告
学生姓名 班级 学号 20
所在院系 专业
开放实验室名称:化学教学实验中心218-219实验室
日期2011.12
北京理工大学实验室设备处 制
一、实验项目概况
开放实验题目:银纳米粒子溶胶催化降解亚甲基兰 实验题目类型: √参与科研 □科技活动 □自选实验 □素质培养 指导教师及实验技术人员姓名:吕桂琴 实验项目起止日期:利用何种时间段开展实验:周21:20 开展实验的累计总学时数:48 实验项目基本原理:
采用还原法,以NaBH4和AgNO3溶液,制备银纳米粒子。测定紫外可见吸收光谱,粒度。测定甲基兰的吸银纳米溶胶按一定量直接加入一定浓度的甲基兰溶液,测定甲基兰在波长吸光度的变化,确定发生降解的量,定量研究银纳米催化性能。λmax
平均粒径/nm
λmax/nm
10
390
15
403
19
408
60
416
实验项目的实验方法概述:
方法1制冰水浴,新配制的NaBH4溶液25ml快速搅拌加入AgNO3溶液7ml,搅拌min,时间不可超出。
方法2制冰水浴,新配制NaBH4溶液25ml,酸式滴定管中加入AgNO3溶液中速,滴定速率1滴/8-12s滴定7mL,至溶液变成亮黄色,继续搅拌3-5min。 实验项目的仪器设备组成情况:
制备装置:电子分析天平,磁力搅拌器,铁架台,酸式滴定管,大铸铁万能夹,锥形瓶。表征仪器:TU-1901双光束紫外可见光谱仪、石英比色皿,CHI60电化学,金电极,片电极,饱和甘汞电极。 实验项目的消耗材料明细:
磁力搅拌器,,烧杯,量筒,锥形瓶酸式滴定管,石英比色皿;金电极,铂电极,甘汞电极。NaBH4(A.R.), AgNO3(A.R.), K3Fe(CN)6(A.R.), KNO3(A.R.), 亚甲基兰(A.R.)。 实验项目的主要结论:
1.学会TU-1901双光束紫外光谱仪CHI604电化学工作站测定CV曲线;.控制条件制备银纳米;测定UV光谱CV图设置背景,内容及介绍,布置预习要求,分组安排实验,查阅文献,设计实验方案
二.讨论
1.按预习要求查阅文献
[1] 姚爱丽,吕桂琴,胡长文,银纳米修饰电极的制备及电化学行为[J].无机化学学报(6)1099-1102;
[2] 黄徽,杜玉扣,杨平,Ag-TiO2/ACF纳米复合物的制备及其对亚甲基兰光降解作用及抗菌性能[J].化学研究与应用,2009,21(5).
2.学会使用TU-1901紫外可见光谱仪测定。
学习使用紫外吸收光谱仪,测定的紫外吸收光谱。最大吸光度所对应的最大吸收波长λmax。
3.学习使用CHI60电化学工作站,测定K3[Fe(CN)6]和银纳米的循环伏安曲线。金电极工作电极,铂电极辅助电极,甘汞电极参比电极,组成三电极双回路系统,金电极铂电极测定电流,金电极甘汞电极测电压,测定0.005mol/LK3Fe(CN)60.1mol/LKNO3溶液中的循环伏安图,即电流—电压曲线CV图
4.采用液相还原法制备银纳米溶胶(1)配制溶液:配制0.01mol/L的NaBH4溶液;1mmol/L的AgNO3溶液。
2)采用快速加入法制备:制冰水浴,新配制NaBH4溶液25ml放入锥形瓶快速搅拌加入AgNO3溶液7ml,搅拌min,精确控制时间,不可超出。贴标签标示姓名和日期。
测定CV图:金电极,铂电极,甘汞电极,
读出现峰的电位值E= -0.,对应的电极反应并分析讨论。此处出现的是氧化峰,氧化反应方程式为:Ag - e- →Ag+.
(4)测定UV以水作参比溶液,波长范围600-300nm读UV光谱的最大吸收波长λmax,最大吸光度A,确定银纳米的粒度。室温保留样品
银纳米:测定×10-5mol/L亚甲基兰溶液的UV光谱,最大吸光度Absλmax=,取?mL亚甲基兰溶液加入5mL的银纳米溶胶,再测定UV光谱λmax=,最大吸光度Abs值的变化,研究银纳米的。(此处粘贴UV光谱)
4
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