氧化钛制备条件对光催化活性影响.docVIP

材料制备与合成 TiO2（或R2O3）制备条件对 光催化氧化活性的影响 开放性实验 姓 名： 祝显炜 学 号： 2012274120 专 业： 院 系： 指导教师： 胡晓洪 起止日期： 2015年月日至20年月日TiO2（或R2O3）制备条件对光催化氧化活性的影响 摘 要 本文介绍了以钛酸四丁酯为前驱体，无水乙醇为溶剂，醋酸为抑制水解的螯合 剂，采用溶胶—凝胶法制备了TixOy光催化剂的实验，在此基础上探究TixOy光催化剂与其它氧化物RxOy光催化剂催化氧化活性的影响变化，本实验分成两组实验：一组是TixOy单一光催化剂，另一组是氧化铁FexOy的光催化剂，然后用甲基橙溶液体作为光催化降解液，在光照下每15min测量一次悬浊液的吸光度，得出甲基橙的浓度变化，通过作降解率W%对光照时间t的溶液浓度变化曲线，可比较得出TixOy制备条件对光催化氧化活性的影响。 关键词 溶胶—凝胶法、纳米TiO2，沉淀法 前 言 光催化氧化技术自20世纪80年代后期开始应用于环境污染控制领域以来，由于该技术可以有效破坏许多结构稳定的无机、有机污染物，已成为引起国内外重视的污染治理技术之一。 原理 1.1溶胶—凝胶法原理： 溶胶－凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经过水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需要材料。其最基本的反应是： （1）水解反应：M(OR)n?＋?H2O?→?M?(OH)?x?(OR)?n－x?＋?xROH??? （2）聚合反应：－M－OH?＋?HO－M－?→?－M－O－M－＋H2O????－M－OR?＋?HO－M－?→?－M－O－M－＋ROH? 1.2溶胶—凝胶法特点：? Sol-gel法最显著的优点是: a.工艺简单； b.具有良好的成型性； c.与传统的烧结方法相比,烧成温度低,一般仅400~500℃； ?d.所得产品的纯度高,均匀性好。? 1.3光催化剂的光催化机理（以TiO2为例说明）：? TiO2在光照射下表面发生一系列化学反应,产生大量的—OH自由基,从而将有机物氧化而 脱色。当体系中存在氧化剂如H2O2、Fe3+时可提高TiO2的光催化效率。 1.4降解率＝（第一次取溶液吸光度－不同时间取溶液吸光度）/第一次取溶液吸光度 1.5当甲基橙浓度在40mg/L范围内，在最大波长465nm处的吸光度与浓度之间遵循朗白— 比尔定律，则甲基橙降解率C/C0=A/A0，这样就可以根据甲基橙降解率衡量催化剂的活性 一、实验部分 1实验仪器和试剂 酞酸丁酯、无水乙醇、醋酸、盐酸、紫外灯、烧饼 2、纳米TiO2的制备 将23ml无水乙醇与20ml钛酸丁脂配制成A液（配A液时的移液管、量筒、烧杯一定要干燥无水），6ml无水乙醇、2ml醋酸和3ml蒸馏水充分混合配制B液。将A液置于200ml烧杯中，搅拌预热到30℃，停止加热（把加热调节为最小，为稳妥起见，可拔下加热插头），继续搅拌，以100～140滴／min滴加B液。在滴加过程中加热盘余热会使溶液升温，控制在35℃至60℃之间。将上述80℃产品经500℃温度焙烧2h制得TixOy光催化剂。 3、纳米氧化物（R2O3）的制备 每组选用氯化铁、氯化铜、硫酸锰、硫酸锌、硫酸锡、氯化钴等的一组氧化物0.01摩尔，溶解于水中，滴入氢氧化钠溶液使金属离子沉淀，在抽滤瓶抽滤三遍、清洗硫酸根离子，然后将沉淀转入一个大表面皿中进行烘干，大约1.5h~2.0h，将上述80℃产品放入瓷坩埚中经500℃焙烧2h制得相应的金属氧化物进行光催化讲解实验。 4、光催化降解实验 反应溶液50ml，甲基橙浓度为10mg/L的去离子水溶液，加入所制备的0.5g?TixOy光催化剂，搅拌5min成悬浊液，然后取2-3ml悬浊液测量其吸光度。悬浊液在125W中压汞灯光源下，每15min后取出少量混合液，放在暗处，用分光光度计测定甲基橙的吸光度。绘出甲基橙的浓度随时间降低的关系曲线，计算降解率。 二、实验数据结果 1、以粉体TiO2作催化剂，在不同光照时间下，甲基橙降解后的吸光度图表： 时间t/min 0 15 30 45 60 吸光度 1.000 1.013 0.991 0.990 0.986 2、以粉体Fe2O3作催化剂，在不同光照时间下，甲基橙降解后的吸光度图表： 时间t/min 0 15 30 45 60 吸光度 1.176 1.141 1.149