氢化物发生–原子荧光光谱法测定煤、焦炭中的砷.pdfVIP

第 24 卷 ，第 1 期 化学分析计量 Vol. 24 ，No. 1 83 2015 年 1 月 CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE Jan. 2015 doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2015.01.023 氢化物发生 – 原子荧光光谱法测定煤、焦炭 中的砷 胡胭脂 ( 广东韶关冶炼厂 ，广东韶关 512024) 摘要 采用氢化物发生– 原子荧光光谱法同时测定煤、焦炭中砷的含量。试样在瓷坩埚中与艾氏卡试剂混合， 经马弗炉灼烧，用盐酸溶解并移入容量瓶中，在硫脲– 抗坏血酸存在下，于10% 盐酸介质中，用氢化物发生– 原子荧 r 光光谱法测定砷含量。砷的质量浓度在0~ 100 ng ／mL 范围内与荧光强度呈良好的线性，线性相关系数 =0.999 8，方 n 法检出限为0.05 ng ／mL ，测定结果的相对标准偏差小于3 ％( = 11) ，加标回收率为96.4 ％～100.6 ％。该方法简便、快 速、准确，适用于测定煤、焦炭中的砷含量。 关键词 荧光光谱法；煤；焦炭；砷 中图分类号 ：O657.3 文献标识码 ：A 文章编号 ：1008–6145(2015)01–0083–03 Determination of Arsenic in Coal and Coke by Hydride Generation Atomic Fluorescence Spectrometry Hu Yanzhi (Guangdong Shaoguan Smelter ，Shaoguan 512024 ，China) A b st r act Th e cont ent of ar sen ic in coal an d cok e w er e det erm in ed b y hy dr ide g en er at ion at om ic fluorescence spectrometry. The sample was mixed with Eschka ’s reagent in the porcelain crucible ，burned in muffle furnace ，dissolved with hydrochloric acid and taken into the volumetric flask. In the presence of thiourea ascorbic acid ，in 10% hydrochloric acid medium ，the arsenic was determined by hydride generation atomic fluorescence spectrometry. The mass concentration of arsenic was linear with the fluorescence intensity in the range of 10– 100 ng ／mL ，with correlation