多晶X射线衍射实验报告.doc

多晶X射线衍射实验报告 姓名： 学号： 院系：物理学系 多晶X射线衍射实验报告 姓名： 学号： 院系：物理学系 实验目的 1、了解衍射仪的正确使用方法。 2、掌握立方系晶体晶格常数的求法。 实验设备 X射线衍射仪，它主要包括X射线发生器、测角台、探测记录系统三部分。现代衍射仪还配有功能各异的计算机操作系统及数据处理系统。 实验原理 粉末衍射花样（线条）产生的原理 粉末法是用单色X射线（特征辐射）照射多晶粉末试样以获得衍射线的衍射方法。根据记录衍射线的方法的不同，粉末法又可分为粉末照相法（用照相底片记录）和粉末衍射仪法（用计数器记录）。 ①用厄瓦尔德作图法解释粉末衍射花样的形成。 在多晶样品中的所有小晶体，它们的倒易点阵都是一样的，只是由于这些小晶体的取向是无规的，各个小晶体的倒易点阵的取向也是无规的。 我们取某一个倒易点hkl来考察，它的倒易矢量长度。由于取向的无规性，整个样品所有小晶体的这个倒易点是均匀分布在以晶体为中心，以为半径的球面上；并且，由于样品中小晶体数目大，倒易点在球面上的密度是很高的。其它指数的倒易点则处在其它半径的球面上，但所有球面都是同心的。也就是说，无规取向多晶体中倒易点是分布在一系列同心球面上的，球的半径分别等于相应的倒易矢长度，这就是多晶体的倒易点阵模型。 通过倒易球心（即倒易点阵原点）画出以入射线波长倒数为半径，以入射线上一点为中心的反射球，这反射球将与倒易点球面相交，交线是一系列垂直于入射线的圆。右图中的ABDE是其中的一个相交圆。显然，在圆上的倒易点都是满足布拉格条件的，都会发生衍射。一个倒易点就产生一支衍射线束，方向是从反射球心C指向交线圆上的倒易点，因而这些衍射线束构成以入射线束为轴的圆锥面，锥的张角为（当时，圆锥的张角为）。这个倒易点球上不在交线圆上的倒易点都不发生衍射。其它指数的倒易点构成其它半径的倒易点球，这些球与反射球相交成另一些圆，衍射线束构成另一些张角的圆锥面。这些圆锥面称为衍射锥。当这些在圆锥面上的衍射线束投射到与入射线束垂直的平板底片上时，就形成同心的一系列圆环，投射到圆柱形底片上时，就形成下图所示的衍射花样。粉末相上的环或线称为衍射环或线，也称为德拜环或德拜线。圆柱形底片上的粉末相也叫德拜相。 ②用晶面反射的概念解释粉末衍射花样的形成 多晶或粉末试样中包含的晶粒很多，并且是无规分布的，这就使任一晶面(hkl)可以在空间任何取向上出现。这相当于（hkl）面在空间自由转动，不断改变与入射线所成的角度，当这角度符合布拉格定律的要求时，(hkl)面就会发生反射。 右上图实线表示(hkl)面与入射线成时，反射出一束衍射线。右下图用虚线表示了另一个取向不同的(hkl)面。这个晶面尽管在空间的取向不同，但也与入射线成角，显然也能产生反射。 可以产生反射的(hkl)面当然不限于图中所示的两种情况。如果以入射线为轴进行旋转，则图中的(hkl)面会构成一个半顶角为的锥面，在这锥面上的(hkl)面都符合布拉格定律，都能产生反射。这些反射线构成一个半顶角为的锥面，称为衍射锥。衍射锥与垂直于入射线的底片相交，就会在底片上得到一个圆环，这就是德拜环。但在德拜法中，底片上记录的只是一些近似于圆弧的曲线，称为德拜线。 指数不同的晶面，其反射线的角也不同。于是，多晶试样可以得到一组不同半顶角的衍射锥。相应地，德拜照片上出现一系列德拜线。 （二）衍射仪的原理 X射线衍射仪是由X射线发生器、测角台、探测记录系统组成的。现代衍射仪还配有功能各异的计算机操作系统及数据处理系统。 a．X射线发生器 它是由X射线管和一个高压发生器组成的。 X射线管是一支热阴极二级电子管。在高压发生器输出的高压作用下，带有聚焦罩的热阴极发射的电子被加速到具有数十KeV?的能量。电子束打到阳极靶面上，激发出X射线。靶面被电子打击处称为焦斑。 b．衍射仪测角台 测角台是经过精密加工和组装调整的机械测角装置，是衍射仪的核心部件。上面设有放置试样的试样台和固定探测器的探测器臂。右图为测角台示意图。在测角台圆周上的F为X射线管上的焦斑，通常为线焦斑，其长轴方向垂直于图面。DS为发散光阑，用以限制入射X射线在水平方向的发散度。S为置于试样台上的平板粉末试样。RS为接收狭缝，SS为防散狭缝，用以防止杂散辐射进入探测器。C为探测器，和为索拉光阑，是由一组相互平行的金属箔片组成的，分别用来限制入射X射线束()和衍射X射线束（）在竖直方向的发散度。RS、、SS和C均固定在探测器臂上。试样表面与探测器臂在测量过程中要绕通过试样表面的轴O（测角台中心轴）转动。试样转动角，探测器臂绕同一轴转动角。接收狭缝RS与X射线源焦斑F两者到