HPLC法测定逍遥软胶囊中芍药苷的含量.pdfVIP

维普资讯 中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs 第 35卷第 10期 2004年 10月 ·】】37 · HPLC法测定逍遥软胶囊中芍药苷的含量 张孝法 (江苏康缘药业股份有限公司药物研究所 ，江苏 连云港 222001) 逍遥软胶囊是 由 《中华人民共和 国药典》1995 刻度，摇匀，进样 10 L。以芍药苷的进样量为横坐 年版收载的中成药逍遥丸改剂型而来 ，主要由柴胡、 标 ，峰面积为纵坐标 ，进行线性 回归 ，得 回归方程 当归、白芍、白术、茯苓等中药组成 ，具有疏肝健脾、 Y：3．17×10。X一3．076×10，r一0．9995。结果表 养血调经之功效，用于肝气不舒、胸肋疼痛、头晕 目 明芍药苷在 10．O～50．0 g与峰面积呈 良好的线性 眩、食欲减退、月经不调 。白芍为方中的主要组份 ，故 关系。 采用 HPLC法测定逍遥软胶囊中芍药苷的含量，结 2．5 精密度试验 ：精密吸取同一芍药苷对照品溶液 果准确可靠，可作为逍遥软胶囊的质量控制方法。 (3Ot~g／mI)，重复进样 5次，各 2o I，测定峰面积 ， 1 仪器与试药 结果RSD一0．85 。 美国惠普HP11OOserien系列高效液相色谱仪， 2．6 稳定性试验：对同一供试品溶液在 0、1、2、4、 梅特勒 AH204电子天平 ，乙腈为色谱纯 ，水为超纯 8、12h进样 ，测定峰面积，结果芍药苷峰面积 RSD 水 ，其他试剂为分析纯。芍药苷对照品购 自中国药品 为 1．2396／。 生物制品检定所 (批号：110736—200220)，逍遥软胶 2．7 重现性试验：取同一批样品平行制备 5份供试 囊由江苏康缘药业股份有限公司提供。 品溶液 ，依法检测，测定芍药苷质量分数 ，结果 RSD 2 方法与结果 为 1．45 。 2．1 色谱条件：色谱柱 ：Hypersil—ODS(125utrn× 2．8 加样 回收率试验 ：取含芍药苷 1．12mg／g逍 4．6mm，5 m)；流动相 ：乙腈一水一磷酸 (15：85： 遥软胶囊内容物 0．2g，精密称定，精密加 0．1／mL 0．1)；体积流量：0．7mL／min；柱温 ：室温；检测波 芍药苷对照品溶液 2mL，按供试品溶液的制备项下 长 ：230nm。 方法操作 ，测定芍药苷质量分数，计算 回收率，结果 2．2 溶液的配制 芍药 苷 的平 均 回收率 为 99．0 RSD一 1．2 2．2．1 对照品溶液的制备 ：精密称取芍药苷对照品 (，z一 5)。 10mg，置 1O0mL量瓶 中，加 甲醇至刻度，摇匀 ，作 2．9 样品的测定 ：分别精密吸取对照品与供试品溶 为储备液。精密量取 3mI，置 10mL量瓶 中，加 甲 液各 10 L，注入液相色谱仪，依法测定，以外标法 醇至刻度，摇匀 ，即得 (含芍药苷 0．03mg／mL)。 计算样品中芍药苷含量 ，结果见表 1。 2．2．2 供试品溶液的制备 ：取本品内容物约 1g，精 表 1 逍遥软胶囊中芍药苷测定结果 (，l一3) 密称定，置具塞锥型瓶中，精密加入 甲醇 25mL，密 Table1 Paeoniflorin inXiaoyaoSoftCapsule (，l一3) 塞称定质量 ，超声处理 3Omin，放冷 ，再称定质量， 批 号 芍药苷 ／(mg ·g ) 用 甲醇补足减失的质量，摇匀 ，滤过，取续滤液，即