Ne同位素分离中微量杂质的气相色谱法.pdfVIP

维普资讯 第 11期 化 学 世 界 ·583 · Ne同位素分离中微量杂质的气相色谱法 杜晓宁， 李虎林 ， 李 良君 ， 陈汉文 (上海化工研究院，上海 200062) 摘 要：用气相色谱法测定热扩散法生产的Ne同位素气体的化学纯度。Ne同位素产品中的杂质 主要为O 和 N (≤0．1 )及极微量的CO 、CH 、Ar、He、H 。Ne同位素产品分析过程借助控制待 测气体中关键组分O 、N 的方法可以间接表征 Ne同位素气体的化学纯度。实验采用 H 气为栽 气、分子筛为固定相、柱温40．5。C，O 、N 检测灵敏度分别为 0．0113o14／mm、0．03310／4／mm。进样方 式为活动定体积进样 ，样 品量≤2mL，平均偏差分别为 0．01％、0．03 。 关键词：气相色谱法；Ne同位素；化学纯度 中图分类号：TQ 116．4；O657．71 文献标识码：A 文章编号：0367—6358(2004)11—0583—03 AnalysisofTraceImpuritiesintheSeparationof NeIsotopebyGasChromotography DU Xiao—ning， LIHu—lin。 LILiang—jun， CHENHan—wen‘ (ShanghaiResearchInstitute ChemicalIndustry，Shanghai200062，China) Abstract：ThepurityoftheNeisotopicgasproducedbywasdeterm inedwiththermaldiffusiongaschro— motography．Themajorimpuritiesintheisotopicproductsare02andN2(≤0．1 )，whicharetestedand usedtosignifyindirectlythepurityofNeisotopicgas．Inthetest，H2isusedasthecarrier，molecular sieveastheimmobilephase，andthetemperatureiScontrolledat4O．5。C．Theanalysissensitivityof0，and N2are0．O113 ／mm and0．0331 ／mm，respectively．Thefeedingvolumeis≤2mL，andtheaverageer— rorsforO2andN2are0．0196／and0．03％，respectively． Keywords：gaschromotography；Neisotope；purity Ne同位素气体作为一种稀有气体，其化学纯度 杂质时，因高纯 Ne价格 昂贵，所 以用Ne作载气是 测定一般采用气体同位素质谱仪分析 ，但在生产过 不合适的。经过试验，我们选择了以高纯氢作载气、 程中由于质谱仪价格昂贵、运行费用及测试费用高， 5A分子筛为分离柱 ，发现主峰Ne与 ()、N：分离 良 不适于作为生产质量控制的工具。我们探索并试验 好 (见图2)。该分析方法经实验证实是方便、快速、 成功了方便、简捷、价廉的气相色谱分析方法，应用 可靠的分析方法。已推广应用于 Ne同位素分离的 于Ne同位素产品的化学纯度分析 以及 日常生产质 生产质量控制中。大大降低了分析成本、缩短了分析 量控制。He、Ar中()。、N 的气相色谱分析一般采用 时间、方便了生产 。 高纯 He、Ar作载气 ¨一，使样品中主组分不出峰，用 l 实验部分 分子筛分离后进行定量分析。在测定 Ne同位素中 因待测样 品是 Ne、Ne、Ne的混合物。样品 收稿 日期 ：2003—12-29