N_N′二仲丁基对苯二胺抗氧剂的合成.pdfVIP

维普资讯 第 26卷 第 6期 青 岛 科 技 大 学 学 报 Vo1．26NO．6 2005年 12月 JournalofQingdaoUniversityofScienceandTechnology Dec．2005 文章编号 ：1672—6987(2005)06—0484—03 N，N，一二仲丁基对苯二胺抗氧剂的合成 张苗苗 ，王延臻 ，刘艳苹 ，卓润生 (石油大学(华东)重质油国家重点实验室，CNPC催化重点实验室 ，山东 东营 257061) 摘 要 ：以对苯二胺、丁酮为原料，在 自制的铜铬催化剂和氢气存在下合成 了N，N，_二仲 丁基对苯二胺 。研究了催化剂的制作工艺，并考察 了催化剂用量、反应温度、压力、反应时 间对产物收率的影响，寻找到合适的催化剂制作工艺条件及抗氧剂的制备条件 ：硝酸铜 、 硝酸铬 、硝酸钡按 10：10：1质量比混合后 ，于400℃下分解 1．5h，然后经水洗活化制得 催化剂 ；催化剂加入量 占对苯二胺 的质量分数为 4 ；反应温度 160℃，压力 3．3～5．6 MPa，反应时间12h，N，N 一二仲丁基对苯二胺收率超过 95 。将合成的 N，N 一二仲丁 基对苯二胺加入汽油(30 g·g )中，汽油诱导期较加入常规的抗氧化剂明显增加。 关键词 ：N，N 一二仲丁基对苯二胺 ；对苯二胺 ；抗氧防胶荆；汽油 中图分类号 ：TQ245．6．31 文献标识码 ：A SynthesisofN ，N-Di—see—butyl—P—phenylenediamine ZHANG M iao-m iao，W ANG Yan—zhen，LIU Yan—ping，ZHUO Run-sheng (StateKeyLaboratoryofHeavyOil，CNPCCatalysisKeyIaboratory， UniversityofPetroleum，Dongying257061，China) Abstract：N ，N 一di—see—butyl—P—phenylenediaminewassynthesizedbyusingP—phenylene— diamine，methylethylketoneand hydrogenaSraw materialsin thepresenceofCu—Cr catalyst．Thepreparationconditionsofthecatalystandtheeffectsofthereactioncondi— tionssuchascatalystdosage，reacting temperature，pressureandreaction timeon the yieldofproductwerestudied．Theappropriatepreparationconditionsofcatalystwereas follows：m (coppernitrate)： (chromium nitrate) m (barium nitrate)一 10：10：1， decomposedfor1．5hat400℃ ，thenwashedwithwateranddriedat300 。C．Theopti— mum reactingconditionswereasfollows：catalystdosage4wt％ (basedonP—phenylene— diamine)，reactingtemperature160 ℃ ，reactingpressure3．3 ～5．6M Pa andreacting time12h．Underaboveconditions，theyieldofproductwasover95A0．Whentheprod— uct(30 g ·g )wasaddedingasolinetheinductiontimeofgasoline