高效薄层色谱法测定棉籽油中游离棉酚含量_沈静.pdfVIP

第28 卷, 第 1 期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 8 , No . 1 2 0 1 1 年 1 月 Chinese Journal of Sp ectroscop y L aboratory January , 2 0 1 1 高效薄层色谱法测定棉籽油中游离棉酚含量 a a a 沈静 　阳胜　于红　张煌涛 ( 新疆医科大学第五附属医院药剂科　乌鲁木齐市新市区河南路 118号　830011) a( 新疆产品质量监督检验研究院　乌鲁木齐市新华南路 167 号　830002) 　利用高效薄层色谱法测定棉籽油中游离棉酚的含量。自动点样仪、自动展开仪、扫描仪均采 用瑞士卡玛薄层色谱系统; 使用含 0. 5% CMC-Na 的硅胶 G 高效薄层板; 以甲苯-甲酸乙酯-甲酸-丁酮( 体 积比50 ∶8 ∶1. 5 ∶1) 为展开剂; 饱和三氯化锑氯仿溶液为显色剂; 扫描方式: 双波长紫外反射法; 检测波 长: 550nm , 参比波长: 750nm 。结果表明棉酚对照品溶液点样量在0.080—1. 28g 范围内与峰面积呈良好 的线性关系, r 为0. 9949; 平均回收率( n= 6) 为91. 5% —100. 2% 。本法操作简单、灵敏, 结果准确可靠。 棉籽油; 游离棉酚; 高效薄层色谱 : 657. 7: : 1004-8138( 2011) 01-0235-04 O B 1　引言 棉酚又称棉籽醇, 集中在棉籽仁的球状色腺体中, 是一种姜黄色无气味的多酚类物质。其毒性 [ 1] 能引低血钾症和男性不可逆性不孕 , 大量棉酚进入消化道, 可刺激胃肠黏膜, 引起胃肠炎。吸收入 血液中, 能损害心、肝、肾等器官。正是由于棉酚的以上危害, 近年来, 国家制定了棉籽油中游离棉酚 [ 2] [ 3] 的测定方法 、棉籽饼中游离棉酚的测定方法和脱酚方法 。目前棉酚含量测定的方法有紫外分光 [ 4] [ 5] [ 6] 光度法 、高效液相色谱法 、薄层色谱法 , 但利用薄层色谱法测定棉籽油中游离棉酚未见报道, 本文用薄层扫描法对棉籽油中游离棉酚含量进行测定, 结果令人满意。该法方便、快捷、准确, 可作 为棉籽油中游离棉酚含量测定方法。 2　实验部分 2. 1 棉籽油Ⅰ、棉籽油Ⅱ、棉籽油Ⅲ、棉籽油Ⅳ、棉籽油Ⅴ、购自新疆阿拉尔市, 均无脱毒处理。高效 薄层G 板( 批号: 规格: 20 ×10cm, 青岛海洋公司分厂) 。 棉酚对照品( 批号: 1517-200001, 规格: 20mg) 由中国药品生物制品检定所提供; 甲苯、甲酸乙 酯、甲酸、丁酮、三氯化锑、氯仿、乙醇均为分析纯。 LINOMAT 5 薄层自动点样器( 瑞士卡玛公司) ; TLC SCANNER3 薄层扫描仪( 瑞士卡玛公 司) ; REPROSTAR3 薄层成像系统( 瑞士卡玛公司) ; ADC2 薄层展开系统( 瑞士卡玛公司) ; -20 离心机( 上海安亭科学仪器厂) ; -1 混匀器( 江苏金坛医疗仪器厂) ; 224 电子天平 GL G SK BS S ( 北京Sartorius 公司) 。 联系人, 手机: ( 0) E-mail:m yw ay356@ya oo. com. cn 作者简介: 沈静( 1977—) , 女, 乌鲁木齐市人, 主管药师, 硕士学位, 主 从事色谱分析及其它仪器分析方法的研究和应用工作。 收稿日期: 2010-03-22; 接受日期: 2010-06-02 236