中国红豆杉叶浸膏中紫杉烷的分离纯化及成分鉴定.pdfVIP

第 22 卷第 3 期 林 　产 　化 　学 　与 　工 　业 Vol. 22 No. 3 2002 年 9 月 Chemistry and Industry of Forest Products Sept. 2002 中国红豆杉叶浸膏中紫杉烷的分离纯化及成分鉴定 余龙江 , 兰文智 (华中科技大学 生命科学与技术学院 , 湖北 武汉 430074) YU L J 摘 　要 : 　以中国红豆杉[ Tax us chinensis ( Pilger) Rehd. ] 叶为原料 ,利用甲醇或乙醇为溶剂制备浸膏。甲醇浸 膏中的浆果赤霉素 Ⅲ和紫杉醇的含量高于乙醇浸膏。采用萃取和层析方法相结合的分离纯化工艺 ,从甲醇浸 膏中获得 10 个化合物纯品。利用 NMR ,IR ,MS 和 HPLC 等方法对其成分进行结构鉴定 ,确定 5 个化合物分 别为紫杉醇、1乙酰基5 ,7 ,10去乙酰基浆果赤霉素 I 、浆果赤霉素 Ⅲ、浆果赤霉素 V I 和 7 ,9 ,10 ,13去乙酰基 浆果赤霉素 V I ,HPLC 检测它们的纯度相应为 98. 4 % ,98. 7 % ,99. 1 % ,99. 65 %和 92. 94 % 。分离的紫杉醇和 浆果赤霉素 Ⅲ得率分别为 62. 6 %和 57. 6 % 。这些结果表明所建立的制备及分离纯化的工艺可用于红豆杉叶 生产紫杉醇及其前体物。 关键词 : 　红豆杉叶 ;浸膏 ;紫杉烷 ;分离纯化 中图分类号:S791. 49 　　　　文献标识码 :A 　　　　文章编号 (2002) ( ) 紫杉醇 taxol 是世界公认的近 20 年来找到的最有希望成为首选的新型抗癌药物 ,它在治疗多种癌 症方面具有明显疗效[1 ] 。美国 FDA 于 1992 年 12 月 29 日正式批准紫杉醇作为治疗癌症的新药上市。 目前临床使用的紫杉醇都是从红豆杉[ Tax us chinensis ( Pilger) Rehd. ] 树的树皮中分离得到的。红豆杉 ( ) ( ) 树不仅生长缓慢 需 100 年才能成材使用 ,而且紫杉醇含量甚微 仅为干质量的万分之一左右 ,故紫杉 ( ) 醇药源稀少 ,解决药源问题已成当务之急。红豆杉属 Tax us sp. 植物共有 11 个种 ,我国有 4 个种和 1 个变种 ,它们分布在西藏、云南、贵州、四川、广东、广西、湖南、江西、福建、浙江、安徽、河南、湖北、陕西、 山西、甘肃和吉林山区[2 ] ,生长在我国境内的红豆杉均含紫杉醇及其类似物 ,统称为紫杉烷类化合物。 但不同种之间、同种不同株、同株不同部位的紫杉烷成分及含量都存在差异[3～4 ] 。本研究利用湖北神 农架林区红豆杉枝叶为原料 ,设计研究其分离纯化工艺 ,并对分离纯化所获得的化合物进行纯度分析和 结构鉴定 ,分离精制出紫杉醇及其前体物。 1 　材料与方法 1 . 1 　材料 中国红豆杉叶来源于湖北神农架林区。将叶洗净并晾干 ,用以制备浸膏。 1 . 2 　浸膏制备 既使同一地区、同一品种的红豆杉 ,其叶中的紫杉烷含量是不同的。因此 ,在浸膏制备前 ,有必要对 叶中紫杉烷含量进行测定。采用 70 %的甲醇或乙醇作为溶剂制备浸膏 ,其工艺过程为 :将紫杉烷含量 ( ) ( ) 较高 用 HPLC 检测 的红豆杉叶洗净 ,干燥并粉碎后 ,用甲 乙 醇浸提 48 h ,如此反复 3 次 ,合并浸出 收稿日期 :2001 - 09 - 10