乙醛法生产乙二醛的工艺研究.pdfVIP

维普资讯 1998年 1月 精 蜘 石 油 化 工 第 1期 SpECIALITY PETROCHEM 1CALS 、 乙醛法生产乙二醛的工艺研究 · Iq- 三塑 (华 中理工大学汉 口分柱化工系 ，430012) 研究了乙醛硝酸氧化法生产 乙二醛 中各工艺参数对乙二醛收率 的影响，提 出了较适宜的工艺条件 ，收率 聪 关键词：醛硝跫旦酸基乏乏三：旦醛 气f￡L 乙LJ醚f } 乙二醛具有两个高反应活性的羧基 ，可制得 的蒸馏水和碱液 的洗气瓶，往四颈瓶中加入少量 许多精细产 品，被广泛地用于各行各业。生产乙二 亚硝酸钠溶液，开始搅 拌 ，待 内温慢慢升到 38C 醛的工业方法主要是 乙二醇法和乙醛法 ．后者 左右 ，先加入少量乙醛 ，再从滴液漏斗 中逐渐滴加 无论是在能耗、原料消耗上，还是在产品质量上都 入硝酸溶液，当反应器内溶液中有气泡 ，反应器中 明显优于前者 。但后者也有不足之处 ，就是每生产 出现红棕色气体且液温有上升 的趋势时，开始计 1mol的乙二醛，同时也生成 0．67mol的醋酸 ，乙 时，调节乙醛和硝酸的滴加速度 ，待物料滴加完毕 二醛的收率较低 ，国内厂家的 乙二醛 收率低 ，为 后，将 吸收瓶中蒸馏水 由滴液漏斗 中加入反应器， 28 左右 (以乙醛计)。 滴加完毕后 ，停止计时，这段时间即为反应时 间， 因此 ，笔者通过单 因素实验 ，研究了己醛法中 将所得 的反应液冷却到室温，称重取样分析后，减 各工艺参数对反应收率 的影响．并找出了较合适 压浓缩至干 ，除去未作用完 的乙醛和有机挥发酸， 的工艺条件 ，使乙二醛 的收率可达 40 以上 (以 反复 2～3次 ，停止蒸馏 ，加入适量蒸馏水，稀释粘 乙醛计)，为改进生产工艺 ，提高质量和产量 ，提供 稠 的浓缩物形成一定的乙二醛溶液。 了可靠依据 。 l 实验部分 1．1 主要化学反应 cHjcH。—HNOa,NaNO2 l、2 原 料 乙 醛，4O ，AR，上 海 试 剂 一 厂；硝 酸． 66．8 ，CP，武汉市中南化学试剂 ；亚硝酸钠 ，CP， 湖北大学化工厂 。 1．3 实验装置 实验装置见 图 1 1．4 操作过程 按装置图装好仪器后．反应器在水浴上加热 ， 圈 1 实验装置图 水浴温度 由超级恒温器恒温在 4O℃，回流冷凝器 收稿 日期：1997—12—22；修改稿收到 日期 ：1998 01—04 用低温措槽供冷却水 ，冷凝器后依次接加入定量 维普资讯 精 细 石 油 化 工 1998年 2 主要工艺条件的影响 50(摩尔 比)。 2．1 引发剂及引发方式 表 2 蔺加时间对收率的影响 引发是 乙醛硝酸 氧化制备 乙二醛 的关键步 骤 ，文献报导的各种引发方法 “]，其共同的弱点 是初期反应难 以控制，温度波动很大 在做 以下的 实