热分析常用方法和谱图.pdfVIP

常用的热分析方法 l 热重法 （Thermogravimetry TG ） l 差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimetry DSC ） l 差热分析（Differential Thermal Analysis DTA） l 热机械分析（Thermomechanical Analysis TMA ） l 动态热机械法（Dynamic Mechanical Analysis DMA） 谱图分析的一般方法 《热分析导论》 刘振海主编 《分析化学手册》热分析 分册 TGA DSC 分析图谱的一般方法 ——TGA 1. 典型图谱 分析图谱的一般方法 ——TGA 的实测图谱 I、 PVC 35.26% II、Nylon 6 25.47% III、碳黑 14.69% IV、玻纤 24.58% 已知样品的图谱分析 与已知样品各方面特性结合起来分析 如：无机物（黏土、矿物、配合物）、生物大分子、高分子材料、金属材料等热分析谱图都 有各自的特征峰。 与测试的仪器、条件和样品结合起来分析 仪器 条件 样品 应用与举例 TGA DSC/DTA TMA 影响测试图谱结果的因素 —— 测试条件 TGA 升温速率 样品气氛 DSC/DTA 扫描速率 样品气氛 升温速率对TGA 曲线的影响 气氛对TGA 曲线的影响 PE TGA-7 测试条件： 扫描速率：10C/min 气氛：a. 真空 b. 空气 流量： 20ml/min 样品：CaCO3 （AR ） 过200 目筛，3-5mg 扫描速率对DSC/DTA 曲线的影响 气氛对DSC/DTA 曲线的影响 气氛的性质 曲线a： 两个氧化分解峰 曲线b： 一个氧化分解峰， 和 一个热裂解峰 影响测试图谱结果的因素 —— 样品方面 TGA/DSC/DTA 样品的用量 样品的粒度与形状 样品的性质 样品用量对TGA/DSC/DTA 曲线的影响 样品的粒度与形状对曲线的影响 ——TGA/DSC/DTA 样品的性质对曲线的影响 ——TGA/DSC/DTA TGA/ DSC/DTA 热分析曲线的形状随样品的比热、导热性和反应性的不同而不同。即使是同种物质，由于 加工条件的不同，其热谱图也可能不同。如PET 树脂，经过拉伸过的PET 树脂升温结晶峰就会 消失。 PET 树脂的DSC 曲线 TGA 应用 成分分析 无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别与多组分混合物的定量分析。游离水、结合水、 结晶水的测定，残余溶剂或单体的测定、添加剂的测定等。 热稳定性的测定 物质的热稳定性、抗氧化性的测定，热分解反应的动力学研究等 居里点的测定 磁性材料居里点的测定 可用TGA 测量的变化过程 DSC/DTA 应用 材料质量的控制 熔点、沸点及比热的测定、药物纯度的测定、高聚物玻璃化转变温度（Tg ）的测定、相变温 度、结晶温度和结晶度的测定等 相图的制作 对各种合金及浓溶液的相图研究 化学反应的研究 气- 固/液- 固/ 固- 固相反应的热力学和动力学的研究，固化反应及催化剂活性的评价，反应热的 测定等 工艺条件的确定 热固化材料的固化温度和固化时间的确定，热塑性材料的加工成型温度的确定等 DSC 的聚合物图谱 聚合物在DSC/DTA 曲线上的热行为 TMA 应用 线膨胀系数 玻璃化转变温度 软化点/熔点的测定 伸长或压缩形变特性（拉伸探头） 体积膨胀或收缩特性（体膨胀探头） TGA 的图谱 ——1. TGA 成份分析 TGA 的图谱 ——共混物的成分分析 Nylon 6/ABS –TGA 实测值