双季戊四醇的合成分离与分析.pdfVIP

维普资讯 谈切 谒 第 6期 耩 细 石 油 化 工 5l 双季戊四醇的合成分离与分析 吴海燕 张卫文 ／／ I 哆，僻 1 前 言 NaOH=c(a imI)4-t-HCOONa 双季戊四醇 (以下简称双季)是一种较为一 在这个过程 中，主要的副产物是双季和其它 有用的精细化工中间体 ，主要用于涂料工业 少量的高缩合物 。双季的生成量随原料和反 生产聚醚、聚酯 ，聚氨酯、醇酸树脂、以及感光 应条件而异、一般 在5 ～15 左右，目前国 树脂胶片等。双季的低级脂肪酸酯可作聚氯 内大多在8 以下。由于双季产品的颗粒度较 乙烯增塑剂，用于生产高温 电绝缘材料，而双 细，在单季干燥过程 中常作为飞灰而加以回 季的高级脂肪酸酯用于航空工业和其它行 收，再通过重结晶，分离出单季和双季。此法 业 ，作为飞机、汽轮机 、透平机等的高级润滑 的缺点是产 品中双季含量较低，杂质古量较 泊 ，也可作为高级表油等。虽然人们很早就发 多，作为一种工业化生产方法是不可取的。 现使用双季生产的产品，其性能和各项指标 2．2 在单季的生产过程 中改变反应条件和 都忧于用单季戊四醇 (以下简称单季)所生产 加料方式等，促进双季含量的增加 的产品，但至今世界上仍没有一条合成双季 这方面的文献报道较多，但有许多相互 的工业化路线，而回收或小批量生产的双季 矛盾之处，主要是 由于对双季的生成机理研 远远满足不了某些行业特殊产品的需求量 ， 究不够 。目前 已查 明反应温度 、原料配 比、原 因此 ，只好用单季来代替。而用单季代替双季 料的初始浓度、加料方式、反应时总水量等都 生产的产品在性能和使用价值上愈来愈暴露 对双季的生成有影响。 出许多致命的缺点，所以，人们开始寻找和探 E．A．Briedc3；发现在 甲醛与 z．醛 的缩合 索一条能得到较高双季收率的台成路线。 反应中 使用高浓度 甲醛 、低反应温度、低 甲 2 双季的合成路线 醛与乙醛配 比，并控制一定的水量时，可使粗 ’ 目前，获得双季的方法有三种 ： 产品中双季 的含量增加到35 ～40 J．A． 2．1 从单季的生产过程 中．回收。。 Wy}er“也发现水量和 自由醛的量对双季的 目前合成单季的工业化路线是使甲醛和 生成有很大影响，也就是说，双季的生成与加 乙醛在碱催化剂存在下进行缩合； 料方式和加料程序有关。J．P．Rea~mnydpj-0 9 唐撮球 ．f沈阳化工》，1990．(5)，32 】2 庞开圻等，《医药工业》，】988，19(7)，317 10 壬树信等 ．f医药工业》，1988．19(4)·174~175 13 唐撮璋 ，沈‘阳化工》．1987，(4)，11～ “ 1l 特开 昭52—27739 (收稿 日期 }1991—09—23)