各种磷的测定方法.docVIP

SMT〈常用〉一??NaOH-P和HCl-P称取200mg干样，置于离心管中；移取20mL NaOH（1mol/L）；盖上盖子，震荡16h(220rpm/min，25)；离心（10000rpm）10min。收集上清液，移取10mL上清液至试管中；加入4mL HCl（3.5mol/L）；剧烈搅拌20s，盖好，放置16h；出现褐色沉淀且逐渐沉降，离心（10000rpm）10min；磷钼蓝比色法测定上清液中的NaOH-P（Fe、Al、Mn-P）。? ?一般取2mL上清液定容到50mL用12mL NaCl（1mol/L）洗涤上步离心残渣；搅拌5min；离心（10000rpm）10min，弃去上清液；重复一遍；移取20mL HCl（1mol/L）加入其中；盖好，震荡16h；离心（10000rpm）10min；磷钼蓝比色法测定上清液中的HCl-P（Ca-P）。? ? 一般取5mL上清液定容到50mL二??总P称取200mg干样于瓷坩埚中；450度灰化3h。冷却后，移至离心管中；移入20mL HCl（3.5mol/L），可以直接在坩埚中加入HCl以便于转移灰烬；盖好，震荡16h；离心（10000rpm）10min。磷钼蓝比色法测定上清液中的浓HCl-P（总P）。? ? 一般取2mL上清液定容到50mL三??IP和OP称取200mg干样于离心管中；移取20mL HCl（1mol/L）；盖上盖子，震荡16h(220rpm/min，25)；离心（10000rpm）10min；磷钼蓝比色法测定上清液中的IP（无机磷）。? ?一般取2mL上清液定容到50mL加入12mL去离子水洗涤上步离心残渣；震荡5min；离心（10000rpm）10min，弃去上清液；重复一遍；让残渣在通风干燥箱（80度）中干燥；然后超声浴10s，转移至瓷坩埚中；450度灰化3h；冷却后，移至离心管中；移入20mL HCl（1mol/L），可以直接在坩埚中加入HCl以便于转移灰烬；盖好，震荡16h；离心（10000rpm）10min；磷钼蓝比色法测定上清液中的OP。? ? 一般取5mL上清液定容到50mL磷钼蓝比色法显色剂：5N H2SO4? ?? ???70mL浓H2SO4定容至500mL酒石酸锑钾? ???1.3715g溶于500mLH2O中钼酸铵? ?? ?? ?20g溶于500mL水中0.1M抗坏血酸??1.76g溶于100mL水中显色剂的配制（100mL）：50mL? ?5N H2SO4? ?? ???5mL? ? 酒石酸锑钾? ???15mL? ?钼酸铵? ?? ?? ?30mL? ?0.1M抗坏血酸将上面四种溶液按比例混合，一般混合好的显色剂可以保存4h。磷钼蓝比色法是在50mL样品中加入8mL配好的显色剂，显色10—15min，在880nm下比色。?修改的EDTA法一??配置试剂连二亚硫酸钠溶液1%：称取1g保险粉，溶解在100mL水中，4保存（临时配）。Ca-EDTA溶液 0.05mol/L：在1L水中溶解18.6g Na2EDTA?2H2O和7.35gCaCl2?2H2O，加13g三（羟甲基）氨基甲烷（也称Tris缓冲液）。在提取前，加1%连二亚硫酸钠溶液后pH要达到7—8。Na2-EDTA溶液 0.1mol/L：在1L水中溶解37.2g Na2EDTA?2H2O。pH约为4.5。Hcl溶液 0.5mol/L：42mL浓HCl用水稀释至1L。0.25mol/L硫酸：14mL浓H2SO4溶于水中，稀释至1000mL。NaOH溶液 2mol/L：80g NaOH溶于1L水中。0.5mol/L 三氯乙酸：溶解81.7g三氯乙酸至1L水中。二??程序称取6份0.5g沉积物（冷冻干燥，100目），放入50mL离心管中。Fe-P：加入35mL Ca-EDTA/连二亚硫酸钠缓冲溶液，提取2h（220rpm/min，25）；离心分离（4000rpm，20min）；磷钼蓝比色法测定上层清夜中的可溶态活性磷酸盐（SRP）。重复2—3遍。? ?? ???一般取2—4mL上清液定容到50mLCa-P：往上步残渣中加入35mL Na2-EDTA溶液，提取17h（220rpm/min，25）；离心分离（4000rpm，20min）；测定上层清夜中的SRP。重复2—3遍。? ?? ?一般取1—2mL上清液定容到50mLOrg-Pac（酸可提取有机磷）：往上步残渣中加入10mL硫酸（0.25mol/L），提取30min（220rpm/min，25）；离心分离（4000rpm，20min）；测定上层清夜中的SRP。重复2遍。Org-Palk（碱可提取有机磷）：用10mL NaOH溶液（2mol/L），在90时提取3