合成EO—PO聚醚的新方法.pdfVIP

维普资讯 精 细 油 化 ll 旃 【期 In 1A1，ITY PETI )(HEM 1、【AI 合成 EO—PO聚醚的新方法 张纪梅 刘灵芝 黄金文 I天津 业大学材料化工学院化 I．系，3,-016u 摘要 ：研究 r用低沸点的丙酸 (1)作起始剂 ．加人少量 KcjH催化剂 ．少量环氧乙烷(EO)盐虾氧阿烷 (P())先 台成一种 中间体 ．使沸 升高．经高温真空脱水．然后再按通常工艺台成聚醚的新方法。探讨 不 的中问体 对产品性能的影啊 研究表明， Pr—EO 为 ·{问体的产 品相对分子质量分布最窄．“ E() P【J为中问 体的产品．外观最好 ，柱色谱法分析测定聚乙-l醇含量为 (-。 关键词 ：F()一I(]聚醚 低沸 起始剂 丙螭 环氧乙烷 环氧阿髓 中问体 结构 对分子质量分布 聚乙二二醇 目前国内合成聚醚类表面活性剂最常用的方 沸点升高．经高温真空脱水，然后 ．再台成聚醚 并 法是采用 K()H作催化剂，首先将催化剂、起始剂 讨论了不同中间体结构对其 目标产品的相对分子 加^高压釜 中．然后抽真空、脱水数小时．加 人化 质量分布及应用性能的影响 学计量的环氧乙烷、环氧丙烷合成 目标产品 对沸 1 实 验 点高的起始剂而言．可以由此法合成 出质量高的 I1 试剂及规格 产品；但对于低沸点的起始剂而言，由于除水所需 环氧乙烷 (SO)，工业品 ，北京燕山石化公司； 要的真空度、温度等条件苛刻 ，甚至难以实施．所 环氧丙烷 (PO)，工业 品，天津大沽化工厂 ：氢氧化 以、此法难 以适用 。。!有文献报道一，采用 甲苯或 钾 (K()H ，分析纯 ．天津市试剂三厂；丙酸 (Pr)． 二甲苯为脱水剂的三元共沸反应精馏工艺在温度 分析纯，天津市试剂二厂。 高于 115 (、时脱水 ，效果较好 。但这种方法要用有 1．2 低沸点酸聚醚的合成 毒的苯，还要增加专 门的设备 ，给生产带来不便 在少量催化剂 K()H存在 下．先由起 始剂丙 为了解决这一类产品的合成问题．本工作研究了 酸及少量 EO、PO聚合生成中间体，然后 ，加入足 用低沸点丙酸作起始剂，少量 K()H作催化剂，加 够量 KOH，真空脱水作为催化剖液 ，再加人足够 少量环氧乙烷及环氧丙烷先合成 种 中间体 ．使 量的EO、PO合成 目标产品 具体工艺路线如下 ： 起蛇荆 少肇K()H KOH(朴址O．3 旱i牛一卤 {亨 r一匦 鼍 T一重固圃 望一匝豆 l1_3～ ll 【MPa 10Pa II3～ 0 4MPa f h 1．3 测 试 EO一 ／PO 的合成是关键的一步。若 太大 ．则需 羟值 ：邻苯二甲酸酐法 ．(B7383 87： 要的 K()H、EO、PO量大 ．脱水前带进的水太多． 相对分子质量分布：高效液相色谱法一； 会使后续合成中生成的PEG含量增多，若EO和 聚乙二醇含量 ：柱色谱法 ：．分离柱：60×l PO的用量 (即 、Y)太少 ，则 太小 ，不能使中 ∞1；填充剂：l0O～200目硅胶 ，所得组分用红外吸