国标土壤全磷的测定.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标准 UDC 631.423 :543.06 土壤全磷测定法 GB 9837一 88 Methodfordeterminationof soiltotalphosphorus 主题内容与适用范围 本标准对土壤全磷测定的原理、仪器、设备、样品制备、操作步骤等做了说明和规定。 本标准适用于测定各类土壤全磷含墩. 测定原理 土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水 和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与铝锑抗显色剂反应，生成磷铂蓝，用分光光度法定量测定。 3 仪器、设备 3.1 L壤样品粉碎机。 3.2 上壤筛:孔径Imm和0.149mm; 3.3 分析天平:感量为0.0001g; 3.4 镍(或银)柑祸:容量异30m,l; 3.5 高温电炉 温度可调(0^-1000〔); 3.6 分光光度计:要求包括700nm波长; 3.7 容址瓶;50,100,1000mL; 3.8 移液管:5,10,15,20nil,; 3.9 漏牛:直径7cm; 3.10 烧杯:150,1000mL; 3.11 玛瑙研钵 试剂 砚有试剂。除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。 4.1 氢氧化钠(GB629); 4.2 无水乙醇(GB678); 4.3 10j(nf/1)碳酸钠溶液:108无水碳酸钠(GB639)溶于水后，稀释至100mL，摇匀; 4.4 5%W/1)硫酸溶液:吸取5nli浓硫酸(GB625,95.0-98.OY,.比重1.84)缓缓加人90ml,水中，冷 却后加水至100rnL; 4.5 3mot/L硫酸溶液 址取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷 却后，再加水至1000nli; 4.6 _硝J酚指示Soil称取0.2x2.6一二硝4酚溶于100mL水中; 生2二2二丝巡坦全丝呸越~卫竺型堕当逸鱼遭塑锑钾呸s业}T100mL水中; 中华人民共和国农业部1988一06-30批准 1989一03一O1实施 GB9837一 88 4.8 硫酸钥锑贮备液 量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却 另称取经磨细的 钥酸钱(GB657)10g溶T温度约60Y.300mL水中，冷却 然后将硫酸溶液缓缓倒入铂酸按溶液中再加 入。.5%酒石酸锑钾溶液(4.7)100mL,冷却后，加水稀释至1000ml，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备 液含钥酸钱}%，硫酸2.肠mol八」; 4.9 钥锑杭显色剂 称取I.5g抗坏血酸(左旋，旋光度+21^-220)溶干100mL钥锑贮备液中此溶液 有效期不长.宜用时现配; 4.10 磷标准贮备液:准确称取经105〔下烘干2n的磷酸 二氢钾(GB1274，优级纯)0.4390g，用水溶解 后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。该溶液含磷100mg/I.放入冰箱可供长期使用; 4.115mg/L磷标准溶液:吸取5mL磷贮备液(4.10)，放入100mL容量瓶中，加水定容。该溶液用时现 配 ; 4.12 无磷定性滤纸。 5 土壤样品制备 取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提 取出等量土样(总量不少于20g)于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装 入磨 「!瓶中备用。 6 操作步骤 6.1 熔样 准确称取风干样品0.25g,精确到0.0001g，小心放入镍(或银)钳祸(3.4)底部，切勿粘在壁上 加入无水乙醉(4.2)3--4滴，润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠(4.1)。将增祸(处理大批样品时，暂放 入大干燥器中以防吸潮)放入高温电炉((3.5)，升温。当温度升至400C左右时，切断电源，暂停15min。然