微波辐射活性炭负载钨硅酸催化合成尼泊金酸乙酯.pdf

2009年4月 邓斌等．微波辐射活性炭负载钨硅酸催化合成尼泊金酸乙酯 23 微波辐射活性炭负载钨硅酸催化合成尼泊金酸乙酯 邓 斌1，3 章爱华2 徐安武3 (1．湘南学院化学与生命科学系，郴州423000；2．吉首大学化学化工学院，吉首416000； 3．中国科技大学合肥微尺度物质科学国家实验室，合肥230026) 摘要借助微波辐射技术，以活性炭负载钨硅酸为催化剂，尼泊金酸和乙醇为原料合成了 尼泊金酸乙酯。通过正交试验，探讨了影响酯化率的主要因素，确定了最佳合成条件：醇酸摩尔比 为3：1，催化剂用量为反应物总质量的3％，微波输出功率为400W，辐射时间为20min。在此优化 条件下，反应的酯化率可达97．3％。实验结果表明：活性炭负载钨硅酸对尼泊金酸乙酯的合成具 有良好的催化活性，同时微波辐射加快了反应进程。 关键词微波辐射活性炭负载钨硅酸尼泊金酸乙酯催化酯化 尼泊金酸乙酯为无色或白色结晶状粉末，有 三乐牌WP一650型家用微波炉(自改装，总 450 特殊香味，微溶于水、二硫化碳、石油醚、氯仿等， 功率650W，频率2 Hz)，南京江陵科技开发 易溶于乙醚、乙醇等溶剂。由于尼泊金酸乙酯具 有限公司；wYA一2S型阿贝折射仪，上海精密科 有高效、低毒、易配伍、使用的pH值范围宽等优 学仪器有限公司；WGH一30A型双光束红外分光 点，已在化妆品、食品、医药、纺织品等行业中得到 光度计，天津市港东科技发展有限公司；DF一 101 广泛的应用，也是目前国际上常用的一种防腐剂 S型集热式磁力搅拌器，江苏省金坛市正基仪 和抑菌剂¨’21。在传统工业中，尼泊金酸乙酯的 器有限公司；标准磨口中量有机制备仪。 合成方法多采用浓硫酸作催化剂，利用尼泊金酸 1．2活性炭的预处理 和乙醇发生酯化反应制得J，但该工艺存在酯化 将活性炭放人烧杯中，用1mol／L的盐酸溶 率低、工艺流程长、腐蚀设备和污染环境等弊端。 液浸泡，磁力搅拌12h后，自然静置24h。减压 杂多酸是一种多功能催化剂E4,5)。研究表 滤干，用二次蒸馏水洗至中性，抽滤，放入烘箱内 明，钨硅酸对酯化反应具有较高的催化活性，而且 于105～110oC下烘至恒重，置于干燥器中备用。 它对环境无污染，是一种绿色环保型催化剂¨’¨， 1．3活性炭负载钨硅酸催化剂的制备 但由于钨硅酸回收困难，难以重复使用，导致催化 按2．5：1的质量比称取活性炭和钨硅酸置于 剂资源浪费严重，生产成本增加，使其很难在工业 适量稀硫酸中，磁力搅拌后浸泡12h，减压抽滤， 上得到推广应用。利用活性炭的内表面大，吸附 用二次蒸馏水洗至中性，放入烘箱中于80～90℃ 性能强的优点¨’9J，将钨硅酸固载于活性炭上，得 下干燥至恒重，置于干燥器中备用。 到固体催化剂，可以解决催化剂易流失的问 1．4尼泊金酸乙酯的合成 题【l01。近年来，为加快反应进程，提高生产效率， 在100mL标准磨口圆底烧瓶中分别加入一 节约能源，人们又探索将微波技术应用于酯化反 定量的尼泊金酸、无水乙醇、活性炭负载钨硅酸和 应，也取得了十分满意的效果¨L12-。 带水剂环己烷，将烧瓶置于经过改装的微波炉中， 本研究探讨了在微波辐射条件下，以活性炭 选择一定功率，微波辐射反应一定时间后取出反 负载钨硅酸为催化剂进行酯化反应，快速合成尼 应瓶，冷却至室温，用布氏漏斗进行抽滤，回收催 ?白金酸乙酯的