多孔二氧化硅制备过程中的影响因素_穆惠英.pdfVIP

第32卷第5期 Vol.32No.5 2009年05月 May. 2009 多孔二氧化硅制备过程中的影响因素 穆惠英 （河北化工医药职业技术学院，河北 石家庄 050026） [ 摘 要] 对聚合诱导胶体凝聚法制备多孔二氧化硅过程中的影响因素进行了分析。实验结果表明，在二氧化硅制备过程中， pH值、温度、反应时间、搅拌方式等都对SiO产生影响，并通过实验得出了SiO的最佳制备条件。 2 2 [ 关键词] SiO；影响因素；粒径 2 [ 中图分类号] TQ424.26 [ 文献标识码] A [ 文章编号] 1003-5095(200 多孔二氧化硅是一种常用的具有优良性能的液 微球粒径的影响很大。当其他实验 pH值对SiO 2 相色谱填料。由于色谱填料中对于二氧化硅微球粒子 条件相同，仅改变酸度时，制得的SiO微球外貌如图 2 [1] 分散性、尺寸、表面的硅羟基等要求均较高 ，所以制 1所示。由图1可见，pH值对尿素与甲醛聚合反应速 [2] 备出高质量的二氧化硅微球非常重要 。本文采用以 度的影响较大。pH值较低时，反应被加速，活性点增 硅溶胶为原料，利用聚合诱导胶体凝聚法制备出了质 多，导致反应生成的凝胶球粒径较小；而pH值较高 量较高的SiO微球。在制备过程中，分别对pH值、温 时，反应速度较慢，凝胶球粒径较大且易发生黏连，效 2 度、反应时间、搅拌方式等行了讨论，并确定了优化条 果也不理想。经实验发现，当pH值为1.8～2.0时所 件。 制得的凝胶球的粒径和形状都比较令人满意。 1 实验部分 1. 1 试剂和仪器 硅溶胶(工业级，河南省焦作化工总厂)；浓盐酸 (分析纯，石家庄华迪化工工贸有限公司)；尿素(分析 纯，天津市化学试剂二厂)；甲醛(分析纯，山东省济南 有机化工二厂)；实验中所用水均为蒸馏水。 日本HITACHIS-570型扫描电镜。 ( a) ( b) 1. 2 二氧化硅微球的制备 将250mL硅溶胶加入至烧杯中，加入尿素快速 搅拌溶解后逐滴加入盐酸溶液调节pH值，在适当温 度下加入甲醛水溶液并搅拌，静置。洗涤数次后抽滤。 凝胶球在真空干燥箱中干燥，白色树脂球转化为浅黄 色。经预处理的树脂球放入马弗炉中，以程序升温的 方式缓慢烧结6h，产物用水分散超声、静止，烘干成 (c) (d) 品，放入干燥器中备用。 2 Si O 制备过程中的影响因素分析 2 采用聚合诱导胶体凝聚法制备SiO微球的质量 2 高低与制备条件有很大关系，这些影响因素包括pH 值、温度、反应时间等。 2. 1 pH值的影响 (e) (f) [ 收稿日期] 2009-02-13 图1 不同pH值下制备SiO微球的SEM照片 [ 作者简介] 穆惠英（1982-），女，助教，从事教育教学工作。 2 ·14