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维普资讯 第20卷 第2期 应 用 化 学 V01．20 No．2 2003年 2月 CHINESE JOURNALOFAPPLIED CHEMISTRY Feb．20o3 层状双金属氢氧化物晶粒尺寸的控制 冯 桃 李殿卿 D．G．Evans 段 雪 (北京化工大学可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室 北京 100029) 摘 要 以Mg(NO3) ·6HO、A1(O3)3·9HO、NaOH和 Na2CO3为原料，采用旋转液膜反应器成核后制备 层状镁铝双金属氢氧化物 (LDH)。由晶化温度、晶化过程过饱和度、成核过程过饱和度等对LDH晶体结构及 晶粒尺寸的影响实验发现，适当降低晶化温度和减小晶化过程过饱和度有利于制备小粒径 的LDH；当盐溶液 中的[Mg ]在0．1—1．6mol／L范围时，LDH的粒径随[Mg2]的增加呈增加趋势。 关键词 层状双金属氢氧化物，旋转液膜反应器，晶粒尺寸 中图分类号 ：O614 文献标识码 ：A 文章编号：1000-0518(2003)02-0117-04 层状双金属氢氧化物(LDH)是一类重要的无机功能材料，俗称水滑石 。因其具有层状结构、层板元 素的可调变性以及层间阴离子的可交换性，在催化、电学、磁学、离子交换、医药及阻燃材料等领域得到 了广泛的应用 ¨ 】。随应用领域的不断拓展，在许多应用场合要求 LDH具有较小的晶粒尺寸，以便更 好地在材料中分散，增强和提高材料的性能。有关 LDH制备方法、结构表征及使用性能的研究已见于 文献报道 ¨．6 】，采用本实验室提出的非平衡晶化法已可控制备了大粒径、窄分布的LDH[1O,ll。本文采 用本实验室创制的旋转液膜反应器[】引，针对制备LDH的成核和晶化2个过程进行了研究，重点考察晶 化温度、成核过程过饱和度和晶化过程过饱和度等主要影响因素，得到了小粒径、窄分布镁铝LDH的制 备规律。 1 实验部分 1．1 LDH 的制备 称取3O．77g(0．12mo1)Mg(NO3)2·6H2O和 l5．01g(0．04mo1)A1(NO3)3·9H2O溶于一定量的 水中配成混合盐溶液；称取 lO．30g(0．258mo1)NaOH和8．48g(0．08mo1)Na2CO3溶于一定量的水中 配成混合碱溶液。将 2种溶液分别以一定流速加人旋转液膜反应器中，利用反应器中转子和定子之间 产生的巨大剪切力，使反应物充分作用，从而形成含大量晶核的白色浆液。 通过控制不同的反应条件对上述成核浆液进行晶化，然后对沉淀产物进行离心分离、洗涤，100℃ 干燥24h得 LDH样品。 1．2 表征方法 采用岛津XRD-6000型x射线粉末衍射仪 (CuKa射线，A为0．1542nln，扫描速度为5~／min，扫描 步长0．02。，扫描范围3。一7O。)测定样品的晶体结构。 采用 日立H-800透射 电镜表征LDH的粒子形貌。 2 结果与讨论 2．1 晶化温度对LDH晶体结构及晶粒尺寸的影响 镁铝LDH是一种阴离子型层状材料，组成式为[Mg】一A1(OH)Ix+(cO，)2-·mHO，其形成过程 遵守晶体形成的一般规律。以前的实验结果表明，成核后在回流温度下晶化一段时间，随着晶化时间的 延长，晶体结构趋于完整，晶粒尺寸显著增大 圳。本文为制备小粒径的LDH，考察 了较低温度下的晶化 效果。按前述原料配比使 Mg(NO3) ·6HO和A1(NO，)，·9HO溶于75mL水中配成混合盐溶液 ，使 2002-07·16收稿，2002—10·17修回 国家高技术发展研究 (863)计划(20OlAA327120) 通讯联系人：段雪，男，1957年生，教授，博士生导师；E-mail：duanx@mail．butt．edu．cn；研究方向：无机功能材料、催化化学 维普资讯 l18 应 用 化 学 第 2O卷 NaOH和Na2CO 溶于75mL水中配成混合碱溶液，然后在旋转液膜反