有机-无机杂化反相硅胶整体柱的电色谱性能研究.pdfVIP

黼瀚獭黼溺隰粼 研究摄告 有机一无机杂化反相硅胶整体柱的电色谱性能研究l 严丽娟1’2张凌怡。 张庆合1 李彤1 冯钰铸2张丽华1张维冰。 张玉奎“ (1中国科学院大连化学物理研究所，国家色谱研究分析中心大连116011) (2武汉大学化学与分子科学学院武汉430072) 摘要采用溶胶一凝胶法，结合超分子模板技术制备新型有机一无机杂化反相硅胶整 体柱，以苯的同系物对所制备的整体柱进行评价，考察溶质的板高与流动相线速之间的关 系，获得最高210000塔扳数／米的柱效，结果表明该整体柱具有典型的反相色谱性能，并 具有较理想的分离重现性。 关键词 整体柱有机一无机杂化材料反相毛细管电色谱溶胶一凝胶法超分子模板 子材料、电子材料、分离介质、主客体化学及生物 医用领域具有潜在的应用前景。有机分子在溶液或 毛细管电色谱是90年代发展起来的结合毛细 者固态状态下通过主客体之间的包结、共晶、配位 管区带电泳的高柱效和高效液相色谱的高选择性等 等弱相互作用自组装的到有机构架多孔材料，提供 优点的新型高效微分离技术，具有高效、快速、样 从分子到超分子水平极大范围识别的可能性，通过 品和试剂用量少等特点，是目前色谱领域的研究热 改变主客体分子的性质或组装条件，能够方便地控 点之一，在生命科学、药物分析及环境监测等领域 制孔道内徽环境物理化学性质，完成选择性识别或 复杂样品分离分析方面的应用得到广泛关注1。整 分离。这种基于主客体分子之间特异性相互作用的 体床层是近年来发展起来的新型固定相，被誉为第 色谱固定相已显示其独特优势。通过均相反应制 四代分离介质2。CEC中采用这种固定相可避免柱得，作为CEC分离介质，可以在毛细管内原位合 筛的烧结和色谱填料的填充过程3。整体材料的制 成。制备有机一无机杂化材料通常采用溶胶一凝胶 备有四种途径4：有机单体与添加剂聚合制备有机 法，其具备独特的优点：在室温或略高于室温的温 聚合物整体材料；溶胶一凝胶法制备硅胶基质整体 和条件下引入有机基团而最终获得具有精细结构的 材料；填充多孔硅胶颗粒经高温烧结制备整体材 有机一无机杂化材料；在溶皎阶段各组分以分子形 料；有机一无机杂化整体材料。聚合物整体柱“7 式分散，所获得的杂化材料通常是纳米复合材料， 在有机溶剂中的溶胀会导致孔结构的变化，小孔的 具有其他传统复合材料所不具备的性质；在反应的 存在会影响柱效和分离效果。硅胶整体柱“”机械 前期控制材料的组成和结构，合成的材料具有纯度 强度理想，在7L结构控制方面的优势，但是在多孔 高、组分计量比准确等特点。 内壁引入功能团进行改性非常困难，在干燥和热处 Guo等21人采用溶胶一凝胶技术制备开管毛细 理过程中极易收缩和断裂，限制其应用范围。以填 管电色谱柱，四乙氧基硅烷和正辛基三乙氧基硅烷 充柱为基础的连续床，高温烧结会破坏固定相，覆 通过水解缩聚反应，多孔硅胶介质和固定相一步同 盖固定相表面或堵塞固定相内的孔。然而，有机一 时形成，避免了固定相的键合步骤。我们以阳离子 无机杂化材料的研究是材料学领域中一个新兴的重 表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵作为模板试