氧化硅介孔材料在基质辅助激光解析飞行时间质谱分析有机小分子中的应用.pdfVIP

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)　 研究报告 第9 期 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 2014 年9 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1235 ~1239 DOI:10.11895/j.issn.0253-3820.131246 氧化硅介孔材料在基质辅助激光解析飞行时间质谱 分析有机小分子中的应用 1 1 ∗2 董美花　 孙士美　 金 彪 1 2 (延边大学化学系,延吉 133002)　 　 (延边大学分析测试中心,延吉 133002) 摘　 要　 研究了表面修饰的无机有机复合型介孔材料 SBA-15-NA(1,8-Naphthalimide)作为基质在 MALDI- TOF-MS分析中的应用。 采用1,8-萘酰亚胺修饰SBA-15,1,8-萘二甲酸酐先与3-三甲氧基硅基-1-丙胺反应, 得到的产物再修饰到SBA-15,得到SBA-15-NA,应用修饰后的介孔材料SBA-15-NA为基质获得了具有背景离 子干扰少、离子化效率高、更高的峰值强度等优点的谱图。 甲醇作为溶剂,分析物和基质的浓度比例为1∶10, 采用以样品和基质等体积混合均匀点样方法,对低糖类、氨基酸类、植物激素生物代谢物和药物等不同结构的 小分子化合物(分子量小于 500)进行了 MALDI-TOF-MS 分析。 在此优化的条件下得到了低检出 -9 × 限1 10 g/ L(亮氨酸,信噪比为5)和高重现性(≤30%)。 采用衍生化的复合型介孔材料直接测定了实际 尿样。 关键词　 介孔材料;有机小分子;基质辅助激光解析飞行时间质谱 1　 引　 言 代谢物组学是在生命科学研究中发展起来的一种新兴技术,它重点研究生物体系的内源性和外源 性代谢物浓度及其动态变化,主要研究对象是分子量小于1000 的小分子化合物。 目前,常用的主要研 [1] [2] [3] [4] 究手段是NMR ,GC-MS ,LC-NMR ,LC-NMR-MS 和数据处理等技术。 基质辅助激光解吸电离(MALDI)技术是近年发展起来的质谱离子化新技术。 该技术成功解决了 [5,6] 非挥发性和热不稳定性的生物大分子难以电离问题 ,因此广泛应用于基因组学、蛋白质组学、转录 组学等生命科学领域。 然而,由于基质自身产生的离子严重干扰小分子目标物在低分子量区域(400 Da) 的分析,所以该技术不能广泛用于低分子量化合物的分析。 为了克服这些问题,人们在基质的选择和改 [6] 进方面进行了大量研究。 1988年,Tanaka等 首次将纳米材料作为基质引入到MALDI-TOF-MS分析中 [7] [8] 成功应用30 nm无机钴纳米颗粒和甘油混合分析了蛋白质溶菌酶。 随后,以多孔硅 、碳纳米管 、硅 [9] [10] 纳米粒子 、金纳米粒子 等作为基质,广泛应用在MALDI-TOF-MS分析技术中。 多种修饰的多孔硅 [1