有机硅改性苯丙乳液的制备及其性能研究.pdfVIP

维普资讯 基础研 究 前讯以材料S，2007，21(5)：271~275 ILIC0NE MATERIAL 有机硅改性苯丙乳液的制备及其性能研究 高献英，田秋平 ，李中华 ，龙光斗 (华中师范大学化学学院，武汉 430079) 摘要 ：以丙烯酸丁酯、苯 乙烯、丙烯酸、乙烯基三 乙氧基硅烷为原料合成 了有机硅改性苯丙乳液。讨 论 了聚合工艺、聚合温度 、乙烯基三 乙氧基硅烷的加入量与加入方式 、乳化剂用量和配 比对乳液综合性能 的影响 ；并利用红外光谱和 X射线衍射对共聚物的结构进行 了表征 。结果表 明，合成有机硅改性苯丙乳液 的较佳工艺条件为：采用预乳化法，复合乳化剂 [m(OP一10)：m(SDS)一 5：1～2：1]的质量分数为 3 ～5 ，乙烯基三 乙氧基硅烷的质量分数为 2 ～6 ，聚合温度 75～8O℃。在此条件合成 的乳液 的稀 释稳定性 、冻融稳定性、钙离子稳定性 、贮存稳定性好 ，与普通苯丙乳液相比，乳胶膜 的吸水率明显 降低 。 关键词 ：有机硅 ，苯丙乳液，乙烯基三 乙氧基硅烷 ，涂料 中图分类号 ：TQ264．1 7 文献标识码 ：A 文章编号 ：1009—4369 (2007)01—0271-05 苯乙烯 ／丙烯酸酯共聚乳液 (简称苯丙乳液) AR，质量分数为 28 ，天津 市化学试剂研 究 广泛用作建筑涂料 、地面涂料 、金属表面涂料、 所 ；碳酸氢钠 ：AR，国药集团化学试剂有限公 粘合剂和胶粘剂等 。由于 自身化学性质的影响 ， 司；去离子水 ：自制。 其涂膜的耐水性、耐候性 、抗老化、拉伸强度等 1．2 硅苯丙共聚乳液的合成 存在一定缺陷，使其应用受到一定 的限制[1]。 1．2．1 预乳化法 (聚合工艺 I) 有机硅具有优 良的防水 、耐高低温、耐紫外线和 将 四分之三的复合乳化剂 (OP一10与 SDS 红外辐射、耐氧化降解等性能 。有机硅改性苯丙 的混合物)加入一定量 的去离子水 中，搅拌溶 乳液产生三维网状交联结构，可明显提高涂层的 解；然后加入 BA、St、AA 混合单体，强力搅 耐候性 、耐水性 、保光性 、弹性和耐久性等[3]， 拌 30min，制成预乳化液 ；另将引发剂 AP溶人 作为性能优越的建筑内外墙涂料及木器漆的基料 适量水 中，配成 引发剂溶液。在装有 回流冷凝 受到人们的青睐，应用前景十分广阔[4]。本实验 管、电动搅拌器 、恒压滴 液漏 斗 和温度计 的 选用乙烯基三乙氧基硅烷对苯丙乳液进行接枝改 250mL四口烧瓶 中，加入适量碳酸氢钠 、去离 性 ，通过红外光谱确定了聚合物的结构 ，并对影 子水和剩余 的复合乳化剂 ，搅拌溶解 ，升温至 响其性能的因素进行了初步探讨 。 6O℃，加入部分引发剂溶液，在 30min内滴加 约 1／5的预乳化液，在 75～8O℃保温反应至液 1 实验 体变蓝；将 DB一151混入剩余预乳化液 中，在 1．1 主要原料 2～3h内将预乳化液和剩余的引发剂溶液滴人烧 丙烯酸丁酯 (BA)：AR，天津市化 学试剂 瓶中，滴完后保温反应 1～2h；降温至 4O℃以 研究所 ；苯乙烯 (St)：AR，天津市大茂化学试 下，用氨水调节 pH值至 7～8，过滤保存。 剂厂 ；丙烯酸 (AA)：AR，国药集 团化学试剂 1．2．2 滴加单体法 (聚合工艺 Ⅱ) 有限公司；乙烯基三 乙氧基硅烷 (DB一151)： 将乳化剂和一定量的碳酸氢钠加入装有回流 AR工业级 ，应城市德邦化工新材料有限公司； 冷凝管、电动搅拌器、恒