某同分异构体的分离纯化.pdfVIP

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2015-09-08 发布于重庆
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某同分异构体的分离纯化.pdf

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利穗科技（苏州）有限公司文档编号 2012122802 Lisure Science (Suzhou)Co.,Ltd 某同分异构体的分离纯化天然药物化学或合成药物化学中，我们经常会遇到同分异构体的分离纯化问题。同分异构体的分离纯化制备通常都是比较困难的项目。因为分子量相同，结构相似，他们的极性大小也类似。通常情况下使用普通的手工正相硅胶很难将其分离开来，得到纯品。本文使用高压制备液相色谱仪（利穗科技（苏州）有限公司）来对某个同分异构体进行分离纯化，仅在20min 内即可一步得到两个单体。 1. 样品粗品分析该样品中主要物质就是两个同分异构体，含量分别是 38%和 51%，另外还含有 10%左右的其他杂质。从HPLC 图谱中可以看出两个主要物质靠的很近，甚至没有达到基线分离。地址：苏州工业园区星湖街218 号生物纳米园C12 幢电话：05128068 LS-MK-YF 利穗科技（苏州）有限公司文档编号 2012122802 Lisure Science (Suzhou)Co.,Ltd 图1 粗品HPLC 分析图谱及积分数据 2. 分离纯化制备根据 HPLC 的分析情况及条件，使用高压制备液相色谱仪对该同分异构体的样品进行分离纯化制备，采用反相 C18 填料代替正相硅胶填料，减少样品的死吸附，另外采用高压力的设备，使用10μm 的细填料，是样品的分离效果达到最佳。最后可以同步在线检测柱子上洗脱下来的样品，并且针对目标物自动进行馏分收集，达到纯化制备的效果。 2.1 纯化条件仪器：HP Compact （利穗科技（苏州）有限公司）柱：C18 填料（21.2×250mm,10μm ）地址：苏州工业园区星湖街218 号生物纳米园C12 幢电话：05128068 LS-MK-YF 利穗科技（苏州）有限公司文档编号 2012122802 Lisure Science (Suzhou)Co.,Ltd 流动相：水/ 甲醇上样量：20mg 2.2 纯化制备图谱 HP Compact 高压制备图谱如图2 所示。图中红色图谱为220nm 图谱，绿色图谱为240nm 图谱。 —DMSO 峰 2 峰 1 峰图2 高压制备液相图谱 3. 纯品分析图3 为第 1 个峰纯化后单体HPLC 分析图谱及积分数据；图4 为第2 个峰纯化后单体 HPLC 分析图谱及积分数据。可根据保留时间及积分数据对样品进行定性及纯度分析。地址：苏州工业园区星湖街218 号生物纳米园C12 幢电话：05128068 LS-MK-YF 利穗科技（苏州）有限公司文档编号 2012122802 Lisure Science (Suzhou)Co.,Ltd 图3 1 峰HPLC 分析图谱及积分数据地址：苏州工业园区星湖街218 号生物纳米园C12 幢电话：05128068 LS-MK-YF 利穗科技（苏州）有限公司文档编号 2012122