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维普资讯 柠檬酸提纯新工艺研究 段海宝 李秋萍 彭奇均 (江南大学化学与材料工程学院 无锡 214036) j膏要 采用变温逆流色谱法从发酵液中提取柠檬酸新工艺，简化了生产流程，提高了产品收率，减少了三 废排放 ，提高 了经济效益。 关糊 柠檬酸 提取 色谱 工艺 柠檬酸 (CA)及其盐类是发酵行业的支柱产品 产生显著变化，当温度从 25~C上升到 85~C时，水的解 之一，广泛应用于饮料、食品、石油、建材、医药 、化妆 离增加 ，水中H 和 oH一的浓度可增大 30倍 ，从而热 il瞵} 品和洗涤用品等诸多行业。近年来我国柠檬酸生产 水可以代替酸、碱 ，起到了改变离子交换平衡的推动 规模飞速发展 ，柠檬酸及其盐的年产量 已达 45万Ⅱ屯， 作用 ，因此可用 90~(3左右的热水轻易地从 已吸附柠 是有机酸类发酵产品中产量最大的产品，其中 80％出 檬酸的饱和树脂上将柠檬酸洗脱下来 ，达到树脂再 口国外。 生 目的。 发酵产生CA后 ，其发酵液 中尚含有各种杂质 ， 2．柠鼍酸提取工艺路残 必须采取一系列物理及化学方法进行提纯处理 。 目 勇环-… … … … ．、 广… … 一． 前国内外工业生产 中采用 的提纯工艺大都是钙盐沉 淀法，工艺复杂，生产成本高，且产生大量废渣 (如生 产每吨CA将产生 10m3二氧化碳、40吨废水和 2吨 硫酸钙废渣 )严重污染环境。由于市场竞争激烈 ，CA 的价格近几年下降了40％，接近成本 ，因此在工业上 亟需开发 出无三废污染、工艺流程短、产品收率高、 生产成本大幅度下降的CA生产新工艺。为此，我们 图 1变温逆流色谱柠檬酸提取系统 经数年努力，研究开发了采用逆流变温色谱分离技 CA提取工业规模分离系统 由自行设计 的8根 术进行 CA连续生产的新工艺。在此基础上我们进行 2．5mX0．4mI．D．夹套色谱柱组成。每根柱通过 7只双 了200吨年工艺的中试研究。 通道高压空气阀及相应进料、出料、循环 、辅助管路 与其他柱连接，组成环状串联系统。系统被发酵液和 一 、 色谱提取柠檬酸新工艺 热水两个进料 口及废水和 CA洗脱液两个 出料 口分 成如图1所示的吸附和脱 附两个区域。4个料 口按流 1．变蕾提取原理 动相运动方向周期性的步进。脱附温度 由蒸汽阀门 我们对专一吸附柠檬酸 的两性树脂合成热力学 控制 。 与动力学进行研究，发现树脂树脂上同时存在强、弱 两种吸附中心。当温度低于 40℃时 ，CA在强、弱吸附 二、新工艺的优点 中心都有吸附；当温度高于 75℃时，弱吸附中心不吸 附柠檬酸 ，而强吸附中心的吸附能力随着温度的升 该连续变温错流色谱工 艺吸取 了模拟移动床 高吸附能力显著降低。而不同温度时水的离解度将 (SMB)分离技术特点 ，无需真正传送 固相吸附剂 ， 维普资讯 分离能力强 ，设备结构小 ，投资成本低 ，便于实现连