氧化铜纳米材料的制备和表征.docVIP

氧化铜纳米材料的制备和表征 一、实验目的 了解纳米材料纳米材料是指三维空间尺度至少有一维处于纳米量级(1-100nm)的材料，它是由尺寸介于原子、分子和宏观体系之间的纳米粒子所组成的新一代材料。由于其组成单元的尺度小，界面占用相当大的成分这就导致由纳米微粒构成的体系出现了不同于通常的大块宏观材料体系的许多特殊性质2. CuO纳米材料的性能和制备 本实验以Cu(CH3COO)2·H2O为铜源、NaOH为碱源，水为溶剂，采用回流法和化学浴法制备得到单斜晶相的纳米CuO。反应原理如下： Cu(CH3COO)2 + NaOH = Cu(OH)2 Cu (OH)2 CuO + H2O 3. 纳米CuO的基本表征 (1) 粉末X-射线衍射 (Powder X-ray Diffraction, XRD) 粉末物质X-射线衍射法是鉴定物质晶相的有效手段。可以根据特征衍射锋的位置来坚定样品的物相。此外，用半高宽化法，根据谢乐（Scherrer）公式可以计算其平均粒径： 的公式中β为衍射峰半高宽所对应的弧度值；K为形态常数，可取0.89或0.94；λ为X射线波长，当使用Cu靶时λ=1.54178?；L为粒度大小或一致衍射晶畴大小；θ为布拉格衍射角。衍射峰的半高宽β是晶粒度大小L的函数，随着晶粒度大小L的增大，衍射峰的半高宽β变小，反之，则变大。测量时应注意选取多条低角度X-射线衍射线(2θ≤ 50o)进行计算，然后求得平均值。另外，应根据粒子的大小和选取角度的高低，确定应扣除的仪器宽化值和二类畸变引起的宽化值。 一般的电镜观察得到的是纳米粒子的颗粒度而不是晶粒度，而由X-射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。当纳米粒子为多晶时，该法测得的是组成单个颗粒的单个晶粒的平均晶粒度。实验表明当晶粒度≤50nm时，测量值与实际值相近；反之，测量值往往小于实际值。 (2) 透射/扫描电子显微术 ( Transmission/Scanning Electron Microscopy) 透射电子显微镜(TEM)可用于观察纳米微粒的形态、尺寸、粒径大小、粒径分布范围、分布状况等，并用统计平均方法计算其粒径。而高分辩TEM可直接观察纳米微晶结构，尤其是对界面原子结构的研究提供了有效的手段。 扫描电子显微镜(SEM)可用于观察纳米微粒的外貌，尤其是对表面较为粗糙或表面结构复杂的样品显出优势，此外，它还可以对样品进行表面的成分分析。 三、仪器与药品 回流装置一套(温控电加热套一个、24口回流冷凝管一支、24口100 mL烧瓶一个、橡皮管2根) 水浴锅1台 真空循环水泵 干燥箱 镍勺若干100 mL圆底烧瓶1只100 mL高口烧杯1只 50 mL 小烧杯只 Cu(CH3COO)2·H2O NaOH 蒸馏水、乙醇 保鲜膜 丹东Y2000型X-衍射分析仪 1．准确称取3 mmol Cu(CH3COO)2·H2O，放入到100 mL烧瓶中，加入60 mL水溶解，磁力搅拌； 2．准确称取10 mmol NaOH，加入到以上溶液中，加回流冷凝管； 3．升温到80℃，并恒温反应3 h； 4. 反应结束后，取出、冷却陈化30 min，依次加入蒸馏水、乙醇洗涤，过滤、60℃干燥箱中干燥1h，得产品备用。 5．样品的物相检测：将获得的产品进行XRD 测试。(必做) 6．样品的形貌观察（TEM、SEM）：将样品用超声清洗机超声分散到无水乙醇中，以形成比较稳定的悬浮液。然后将悬浮液滴到涂有非晶碳膜的铜网上，空气中搁置几分钟待溶剂挥发完全后备用。(选做) ·H2O，放入到100 mL高口烧杯中，加入35mL水溶解，得溶液A； 2． 准确称取10 mmol NaOH，放入到50 mL小烧杯中，加入35mL水溶解，得溶液B； 3．玻璃棒搅拌的条件下，将溶液B加到溶液A中，得到混合溶液C； 4．将装有混合溶液C的高口烧杯覆盖一层保鲜膜，放入到装有水的200 mL大烧杯中，一并放入到80℃水浴锅中，静止反应3h； 5. 反应结束后，取出、冷却陈化30 min，依次加入蒸馏水、乙醇洗涤，过滤、60℃干燥箱中干燥1h，得产品备用。 6．样品的物相检测：将获得的产品进行XRD 测试。(必做) 7．样品的形貌观察（TEM、SEM）：将样品用超声清洗机超声分散到无水乙醇中，以形成比较稳定的悬浮液。然后将悬浮液滴到涂有非晶碳膜的铜网上，空气中搁置几分钟待溶剂挥发完全后备用。(选做) 五、数据记录及处理 1．认真记录实验操作过程中出现的现象。 2．记录下两种方法得到的产品的XRD谱图，并对照标准数据卡片，将各样品的衍射峰指