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维普资讯 2001—09，33(5) 张 磊 氧化铝含量分析中滴定终点的控制 45 氧化铝含量分析中滴定终点的控制 张 磊，商连弟 (天津化工研究设计院，天津 300131) 摘要：本测定为氧化铝含量分析，介绍了在氧化铝含量分析中两十滴定终点的控制方法，使氧化铝分析滴定中 不明显的滴定终点变得明显，提高了分析的精度 关键词：氧化铝；分析；滴定 ；终点 中图分类号：TQ133．1 文献标识码：A 文章编号：1006—4990(21301)05—0045—02 在化学分析中．氧化铝或氢氧化铝中铝含量的 形成稳定的A1一EDTA络台物；过量的EDTA以六次 分析，一般采用酸 (如硫酸、盐酸、硼酸) 、碱 (如碳 甲基四胺为缓冲剂 ，在 pH=4—5，用标准氯化锌回 酸钠)或固体碱一酸混台物溶解样品．浸取后，调溶 滴。 液的pH值。加入过量EDTA和二甲酚橙指示剂，摇 12 仪器设备 匀后以10％氨水调节溶液成为微紫红色(pH=6附 玛瑙研钵：14Gffla，1个；加热电炉：1kW，1台；电 近，即所谓的第一终点)。移至 电炉上加热，煮沸 1 子天平：感量0．0502g，1台；硅碳棒高温炉：sx2— min，取下冷却。再 以1+1盐酸调至亮黄色，并过量 25—12，1台；聚四氟乙烯烧杯：150mL．2个；铂坩 一 滴。加入六次 甲基四胺，以氯化锌标准溶液回滴 埚 ：40mL，2个 。 至第二次出现玫瑰红色，即为终点 (所谓第二终点)。 13 试剂 在氧化铝的化学分析步骤中，向试样溶液中加 1)0．05mol／LEDTA标准滴定溶液，约0．05moll 入过量EDTA标准溶液，加入二甲酚橙指示剂，用氨 L，按GWo01--88配制与标定； 水调至EDTA与Ar络合的pH值范围时，在橙色溶 2)氯化锌标准滴定溶液，约 0．05mol／L，按 液中出现微紫红色．即第一终点较难观察出：另一个 GWo01--88配制与标定； 问题是加入的氨水过量时，由于Ar是两性金属元 3)Z甲酚橙指示剂：2g／L溶液； 素，而出现氢氧化铝沉淀。同样，在分析的后半部分 4)硫酸(GB625--88)：1+1溶液，量取 100mL浓 中，要加入缓冲试剂六次甲基四胺，以氯化锌标准溶 硫酸，在搅拌下缓慢加入到 100mL水中； 液回滴过量的 EDTA，至 出现玫瑰红色即为终点。 5)盐酸(GB622--88)：1+1溶液； 此玫瑰红色也较难观察，往往滴定过量，以至计算出 6)六次甲基四胺 (GB3327--88)； 来的氧化铝含量偏低。 7)氨水(GB631--88)：1+9溶液； 根据上述分析中存在的问题，我们在氧化铝(包 8)硝酸(GB626—89)：1+4溶液。 括 一氧化铝和 a一氧化铝)和氢氧化铝(包括工业 1．4 测定 氢氧化铝和拟薄水铝石)含量的化学分析中进行了 1)制备试验溶液 ： 一 定的改进 ，主要是控制Ar和EDTA络合的pH值 称取已研细并经 105℃烘 3—4h的试样0．5g 范围，提高了第一滴定终点的明显度。控制 zn2和 (精确至0．0502g)，于 150mL烧杯 中，慢慢加入少 EDTA络合的 值范围，提高了第二终点的明显 量蒸馏水湿润，调成糊状，再加入 1+1硫酸 10mL， 度。两个滴定终点的控制，提高了氧化铝含量分析 加盖表面皿，移至 电炉上加热，溶解至